生產環氧樹脂固化劑704和705的新工藝
咪唑類固化劑是兼有仲胺和叔胺性能的胺類中溫固化劑,常用的國產味陛類固化劑是2―乙基―4―甲基味陛和2―甲基味陛,前者來源因難,后者是制藥中間體,來源廣泛。改性瞇映類環氧樹脂固化劑704、705是2―甲基瞇陛與丁基縮水甘油醚、異辛基縮水甘油醚的反應產物nJ]。 固化劑704、705生產的傳統方法是,將2―甲基瞇陛投入反應鍋內,逐漸升溫到140℃,熔融后,經滴加丁基縮水甘油醚、異辛基紹水甘油醚反應分別得到704和705。其缺點是:2―甲基味pj熔融時間長,生產操作困難且不安全,產品狀態是棕黑色粘稠液體,外觀不理想。我們的制備方法是,將2―甲基瞇吵投入反應鍋后.加入無水乙醇作為沼劑使2―甲基吠吵溶解,后經滴加丁基縮水甘油醚或異辛基縮水甘油醚反應得到704或705。其優點是:2―甲基瞇pj溶解溫度低(<140℃),便于攪拌操作且安全,產品狀態是紅棕色鉆稠液體,外觀更適合作固化劑應用。
1.原理 , 2―甲基味吵是淡黃色結晶體,熔點136℃,丁基縮水甘油醚和異辛基縮水甘油醚是液體,gb點>120℃。無水乙醇的沸點僅為78.32℃,能溶解2―甲基味哩、丁基縮水甘油醚和異辛基紹水甘油醚且不與它們反應。 2―甲基瞇陛的沸點很高,在反應過程中利用沸點的不同把無水乙醇蒸餾出來,無水乙醇作為溶劑不參加反應、且不影響產品的質量。
2.實驗方法 (1)原料 2―甲基味陛,工業級,天津河北制藥廠生產。丁基縮水甘油醚,工業級,上海助劑廠生產。異辛基縮水甘油醚,工業級,上海助劑廠生產。無水乙醇,工業級,上海試劑廠生產。 (2)制各 將2―甲基瞇pj投入反應鍋內,加熱逐漸升溫的同時投入無水乙醇,啟動攪拌.繼續升溫到79℃時,開始有無水乙醇餾出。在繼續升溫的情況下淌加丁基縮水甘油醚或異辛基縮水甘油醚。滴完后,保持溫度110℃反應3h,得紅棕色枯稠液體。無水乙醇餾出量為加入量的99.3%。
3.結論 (1)本工藝通過用無水乙醇作為溶劑,使生產操作方便、安全,無水乙醇又能重復多次使用、不增加原料成本。 (2)固化劑704、705中留有一定量的無水乙醇并不影響使用,因為環氧樹脂與固化劑一起使用時,其配方中有無水乙醇。
1.原理 , 2―甲基味吵是淡黃色結晶體,熔點136℃,丁基縮水甘油醚和異辛基縮水甘油醚是液體,gb點>120℃。無水乙醇的沸點僅為78.32℃,能溶解2―甲基味哩、丁基縮水甘油醚和異辛基紹水甘油醚且不與它們反應。 2―甲基瞇陛的沸點很高,在反應過程中利用沸點的不同把無水乙醇蒸餾出來,無水乙醇作為溶劑不參加反應、且不影響產品的質量。
2.實驗方法 (1)原料 2―甲基味陛,工業級,天津河北制藥廠生產。丁基縮水甘油醚,工業級,上海助劑廠生產。異辛基縮水甘油醚,工業級,上海助劑廠生產。無水乙醇,工業級,上海試劑廠生產。 (2)制各 將2―甲基瞇pj投入反應鍋內,加熱逐漸升溫的同時投入無水乙醇,啟動攪拌.繼續升溫到79℃時,開始有無水乙醇餾出。在繼續升溫的情況下淌加丁基縮水甘油醚或異辛基縮水甘油醚。滴完后,保持溫度110℃反應3h,得紅棕色枯稠液體。無水乙醇餾出量為加入量的99.3%。
3.結論 (1)本工藝通過用無水乙醇作為溶劑,使生產操作方便、安全,無水乙醇又能重復多次使用、不增加原料成本。 (2)固化劑704、705中留有一定量的無水乙醇并不影響使用,因為環氧樹脂與固化劑一起使用時,其配方中有無水乙醇。










































