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咪唑類固化劑是兼有仲胺和叔胺性能的胺類中溫固化劑，常用的國(guó)產(chǎn)味陛類固化劑是2―乙基―4―甲基味陛和2―甲基味陛，前者來(lái)源因難，后者是制藥中間體，來(lái)源廣泛。改性瞇映類環(huán)氧樹脂固化劑704、705是2―甲基瞇陛與丁基縮水甘油醚、異辛基縮水甘油醚的反應(yīng)產(chǎn)物nJ]。 固化劑704、705生產(chǎn)的傳統(tǒng)方法是，將2―甲基瞇陛投入反應(yīng)鍋內(nèi)，逐漸升溫到140℃，熔融后，經(jīng)滴加丁基縮水甘油醚、異辛基紹水甘油醚反應(yīng)分別得到704和705。其缺點(diǎn)是：2―甲基味pj熔融時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)操作困難且不安全，產(chǎn)品狀態(tài)是棕黑色粘稠液體，外觀不理想。我們的制備方法是，將2―甲基瞇吵投入反應(yīng)鍋后．加入無(wú)水乙醇作為沼劑使2―甲基吠吵溶解，后經(jīng)滴加丁基縮水甘油醚或異辛基縮水甘油醚反應(yīng)得到704或705。其優(yōu)點(diǎn)是：2―甲基瞇pj溶解溫度低(＜140℃)，便于攪拌操作且安全，產(chǎn)品狀態(tài)是紅棕色鉆稠液體，外觀更適合作固化劑應(yīng)用。
1．原理 ， 2―甲基味吵是淡黃色結(jié)晶體，熔點(diǎn)136℃，丁基縮水甘油醚和異辛基縮水甘油醚是液體，gb點(diǎn)＞120℃。無(wú)水乙醇的沸點(diǎn)僅為78．32℃，能溶解2―甲基味哩、丁基縮水甘油醚和異辛基紹水甘油醚且不與它們反應(yīng)。 2―甲基瞇陛的沸點(diǎn)很高，在反應(yīng)過(guò)程中利用沸點(diǎn)的不同把無(wú)水乙醇蒸餾出來(lái)，無(wú)水乙醇作為溶劑不參加反應(yīng)、且不影響產(chǎn)品的質(zhì)量。
2．實(shí)驗(yàn)方法 (1)原料 2―甲基味陛，工業(yè)級(jí)，天津河北制藥廠生產(chǎn)。丁基縮水甘油醚，工業(yè)級(jí)，上海助劑廠生產(chǎn)。異辛基縮水甘油醚，工業(yè)級(jí)，上海助劑廠生產(chǎn)。無(wú)水乙醇，工業(yè)級(jí)，上海試劑廠生產(chǎn)。 (2)制各 將2―甲基瞇pj投入反應(yīng)鍋內(nèi)，加熱逐漸升溫的同時(shí)投入無(wú)水乙醇，啟動(dòng)攪拌．繼續(xù)升溫到79℃時(shí)，開始有無(wú)水乙醇餾出。在繼續(xù)升溫的情況下淌加丁基縮水甘油醚或異辛基縮水甘油醚。滴完后，保持溫度110℃反應(yīng)3h，得紅棕色枯稠液體。無(wú)水乙醇餾出量為加入量的99．3％。
3.結(jié)論 (1)本工藝通過(guò)用無(wú)水乙醇作為溶劑，使生產(chǎn)操作方便、安全，無(wú)水乙醇又能重復(fù)多次使用、不增加原料成本。 (2)固化劑704、705中留有一定量的無(wú)水乙醇并不影響使用，因?yàn)榄h(huán)氧樹脂與固化劑一起使用時(shí)，其配方中有無(wú)水乙醇。
