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摘　要：通過(guò)機(jī)械攪拌和超聲分散制備了納米Al₂O₃填充聚四氟乙烯(PTFE)復(fù)合材料。研究了Al₂O₃用量、表面改性等因素對(duì)復(fù)合材料密度、硬度、力學(xué)性能、摩擦磨損等性能的影響。結(jié)果表明：當(dāng)改性Al₂O₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于5％時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、硬度要高于相同用量未改性Al₂O₃填充的復(fù)合材料；對(duì)改性Al₂O₃，當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％和9％時(shí)，復(fù)合材料的磨耗量較純PTFE分別下降了55倍和286倍，而對(duì)未改性Al₂O₃，當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％和9％時(shí)，復(fù)合材料的磨耗量較純PTFE分別下降了7倍和420倍；復(fù)合材料的密度與Al₂O₃的用量，表面是否經(jīng)KH560改性關(guān)系不大；復(fù)合材料的摩擦因數(shù)隨Al₂O₃用量的增加先減小后增大，對(duì)未改性Al₂O₃，當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％時(shí)，復(fù)合材料具有低摩擦因數(shù)，而對(duì)于改性Al₂O₃，當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％時(shí)，復(fù)合材料具有低摩擦因數(shù)。
關(guān)鍵詞：聚四氟乙烯；復(fù)合材料；力學(xué)性能；摩擦磨損

　　聚四氟乙烯(PTFE)樹(shù)脂具有優(yōu)異的耐高低溫、耐腐蝕、耐老化、高絕緣、不黏等性能，但由于其尺寸穩(wěn)定性差、導(dǎo)熱性能差、蠕變大、硬度低，尤其是在載荷下易磨損，使它在機(jī)械承載、摩擦磨損和密封潤(rùn)滑等領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。因此為了拓展PTFE的應(yīng)用領(lǐng)域，需要對(duì)其填充改性，即利用填充粒子硬度大、耐磨、尺寸穩(wěn)定、導(dǎo)熱性好等優(yōu)點(diǎn)來(lái)改善PTFE的缺陷。常用的填充材料包括玻璃纖維、碳纖維、青銅粉、石墨、炭黑、各種陶瓷粉以及一些耐高溫有機(jī)物等。目前，納米粒子由于具有小尺寸效應(yīng)、表面與界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，正逐漸引起人們的注意，被用來(lái)填充PTFE樹(shù)脂，制備高性能的PTFE復(fù)合材料。
　　本文在前人研究的基礎(chǔ)上，繼續(xù)探討了高性能納米粒子(Al₂O₃)填充PTFE復(fù)合材料的制備和性能。對(duì)復(fù)合材料的密度、硬度、力學(xué)性能、摩擦磨損等性能進(jìn)行了研究。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1　原料和試劑
　　PTFE：平均粒徑50μm，山東東岳高分子材料有限公司；Al₂O₃：平均粒徑60 nm，上海水田材料科技有限公司；γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：KH560，深圳市優(yōu)越昌浩科技有限公司；無(wú)水乙醇：分析純，杭州高晶精細(xì)化工有限公司。
1.2　KH560改性納米氧化鋁
　　稱取0.4 g KH560溶入200 mL乙醇中，攪拌10min后，往其中加入10 g納米Al₂O₃，25～35℃ 超聲攪拌4 h，過(guò)濾除去溶劑，固體經(jīng)100 ℃烘干4 h即可。
1.3　PTFE／Al₂O₃復(fù)合材料的制備
　　稱取一定量的納米Al₂O₃(表面經(jīng)KH560改性或未改性)，加入到PTFE中，手?jǐn)?0 min，往其中加入無(wú)水乙醇，超聲并機(jī)械攪拌30 min，接著過(guò)濾回收乙醇，固體則經(jīng)100 ℃烘干4 h。Al₂O₃在復(fù)合材料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1％、3％、5％、7％和9％。制備好的復(fù)合材料又經(jīng)冷壓成型―燒結(jié)成型―毛坯制品―鋸割―打磨等過(guò)程，制備成測(cè)試樣品。
1.4　復(fù)合材料的性能測(cè)試
　　拉伸性能：按照HG／T 2902-1997標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，拉伸速率10 mm／min；磨損性能：按照GB／T 3960-1983標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，轉(zhuǎn)速200 r／min，干摩擦，對(duì)偶件硬度為HRC的45^#鋼環(huán)，摩擦表面粗糙度R_a為0.08~0.12 μm，磨損時(shí)間為120 min，載荷200 N，用萬(wàn)分之一天平測(cè)量試樣磨損前后的質(zhì)量，根據(jù)摩擦磨損過(guò)程中記錄的摩擦力矩計(jì)算試樣的摩擦因數(shù)；硬度：按照GB／T 2411-1980標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試；密度：按照GB1033-1986標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試。

2　結(jié)果與討論

2.1　Al₂O₃用量PTFE／Al₂O₃復(fù)合材料的拉伸性能的影響

　　圖1為納米Al₂O₃用量對(duì)PTFE／Al₂O₃復(fù)合材料拉伸性能的影響(數(shù)據(jù)見(jiàn)表1)。由圖1a可以看出，隨著納米粒子的加入，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度都會(huì)有所下降，這是因?yàn)榧{米粒子填充到FFFE基體中，它會(huì)阻礙基體大分子鏈的運(yùn)動(dòng)，使復(fù)合材料內(nèi)部缺陷增多，同時(shí)納米粒子會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力集中，也導(dǎo)致了復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度下降。當(dāng)納米粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于5％時(shí)，改性納米Al₂O₃填充的復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度比未改性納米Al₂O₃復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度要高，這是因?yàn)榧{米粒子經(jīng)改性后，表面能會(huì)降低，與PTFE混合時(shí)分散更加均勻。但當(dāng)納米粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于5％時(shí)，改性前后兩種Al₂O₃填充的復(fù)合材料其拉伸強(qiáng)度值卻相差不大，這與納米粒子數(shù)量增多，不管它們是否改性，在FFFE中分布趨于一致有關(guān)。由圖1b可以看出，復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率與拉伸強(qiáng)度一樣，均隨著納米粒子的加入較純PTFE發(fā)生下降。
2.2　Al₂O₃用量PTFE／Al₂O₃復(fù)合材料硬度的影響

　　PTFE／Al₂O₃復(fù)合材料的硬度與Al₂O₃用量的關(guān)系如圖2(數(shù)據(jù)見(jiàn)表1)。由圖2可知，隨著納米粒子的填充，復(fù)合材料的硬度較純PTFE增加，這是因?yàn)锳l₂O₃為硬質(zhì)材料，在復(fù)合材料中起到分散和傳遞載荷的作用，能較好地增加材料的硬度。同樣當(dāng)Al₂O₃的用量較低時(shí)(1％、3％)，改性后Al₂O₃填充的復(fù)合材料其硬度值要大于未改性Al₂O₃填充復(fù)合材料的硬度值，而當(dāng)Al₂O₃的用量繼續(xù)增加時(shí)，兩種復(fù)合材料的硬度值則趨于一致。
2.3　Al₂O₃用量對(duì)PTFE／Al₂O₃復(fù)合材料密度的影響

　　PTFE／Al₂O₃復(fù)合材料的密度與Al₂O₃用量的關(guān)系如圖3(數(shù)據(jù)見(jiàn)表1)。由圖3可知，復(fù)合材料的密度在2.07～2.15 g／cm³之間，與純PTFE相差不大，并且與Al₂O₃的質(zhì)量比和其表面是否經(jīng)KH560改性關(guān)系也不大。
2.4　Al₂O₃用量對(duì)PTFE／Al₂O₃復(fù)合材料摩擦磨損性能的影響
　　PTFE／Al2O3復(fù)合材料磨耗量與Al₂O₃用量的變化關(guān)系如圖4(數(shù)據(jù)見(jiàn)表1)。由圖4可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)納米粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％時(shí)，改性Al2O3填充的復(fù)合材料其磨耗量要明顯小于未改性Al₂O₃填充的復(fù)合材料，并分別比純PTFE的磨耗量(628.8 mg)降低了55倍和7倍多，可見(jiàn)，納米Al₂O₃能顯著提高PTFE的耐磨性能，尤其是經(jīng)過(guò)改性的Al₂O₃，它在PTFE中分散更加均勻，更能起到提升耐磨性的作用。繼續(xù)增加納米粒子的用量，兩種復(fù)合材料的磨耗量逐漸減小并趨于一致，當(dāng)納米Al₂O₃質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)9％時(shí)，改性Al₂O₃填充的復(fù)合材料其磨耗量較純PTFE降低了286倍，而未改性Al₂O₃填充的復(fù)合材料其磨耗量較純PTFE降低了420倍。納米粒子的加入能大大提高復(fù)合材料的耐磨性能，主要是由于磨損過(guò)程中PTFE大分子鏈發(fā)生滑移或斷裂，加入硬質(zhì)填料后，填料具有優(yōu)先承載的作用，且納米填料表面又可吸附大分子鏈，使大分子鏈互相纏繞，從而阻止了PTFE帶狀結(jié)構(gòu)的大面積破壞，提高耐磨性。復(fù)合材料的磨痕寬度見(jiàn)表1，其變化趨勢(shì)與磨耗量一致。

2.5　Al₂O₃用量對(duì)PTFE／Al₂O₃復(fù)合材料摩擦因數(shù)的影響
　　PTFE／Al₂O₃復(fù)合材料的摩擦因數(shù)與Al₂O₃用量的關(guān)系如圖5(數(shù)值見(jiàn)表1)。由圖5可知，當(dāng)納米Al₂O₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過(guò)5％時(shí)，兩種復(fù)合材料的摩擦因數(shù)均比純PTFE低，而當(dāng)繼續(xù)增加Al₂O₃用量時(shí)，兩種復(fù)合材料的摩擦因數(shù)則都超過(guò)純PTFE。PTFE在摩擦過(guò)程中，會(huì)向磨件表面轉(zhuǎn)移形成一層PTFE膜，使摩擦變成PTFE之間的摩擦，因此PTFE具有低的摩擦因數(shù)。若PTFE中填充有納米粒子，它同樣會(huì)出現(xiàn)在PTFE轉(zhuǎn)移膜中，少量的納米粒子能吸附對(duì)磨件金屬，固定轉(zhuǎn)移膜，從而進(jìn)一步降低摩擦因數(shù)，但納米粒子數(shù)若多，它在摩擦面上的分布也越多，這樣會(huì)破壞轉(zhuǎn)移膜，使PTFE與金屬直接對(duì)磨，從而增加摩擦因數(shù)。從圖5可以看出，當(dāng)未改性納米Al₂O₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％，改性納米Al₂O₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％時(shí)，對(duì)應(yīng)復(fù)合材料的摩擦因數(shù)低，均為0.15。

3　結(jié)論

　　1)隨著納米Al₂O₃的加入，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率都較純PTFE發(fā)生下降。KH560改性后納米Al2O3在其質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于5％時(shí)，制備的復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度要大于相同用量未改性Al₂O₃填充的復(fù)合材料，而當(dāng)進(jìn)一步增加Al₂O₃用量時(shí)，兩種復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度逐漸減小并趨于一致。
　　2)復(fù)合材料的硬度隨著Al₂O₃用量的增加不斷增大，并當(dāng)Al₂O₃用量較低時(shí)(小于3％)，改性Al₂O₃填充復(fù)合材料的硬度要大于未改性Al2O3填充復(fù)合材料的硬度。復(fù)合材料的密度與Al₂O₃的用量及其表面是否經(jīng)KH560改性關(guān)系不大。
　　3)納米Al₂O₃能顯著提高復(fù)合材料的耐磨性能，對(duì)改性Al₂O₃，當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％和9％時(shí)，復(fù)合材料的磨耗量較純PTFE分別下降了55倍和286倍，而對(duì)未改性Al₂O₃，當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％和9％時(shí)，復(fù)合材料的磨耗量較純PTFE分別下降了7倍和420倍。復(fù)合材料的摩擦因數(shù)隨著Al₂O₃用量的增多先減小后增大，對(duì)于未改性Al₂O₃，當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％時(shí)，復(fù)合材料的摩擦因數(shù)小，而對(duì)于改性Al₂O₃，當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％時(shí)，復(fù)合材料的摩擦因數(shù)小。