溴化氫-冰乙酸法測定環氧當量5
3、溴化氫-冰乙酸電位滴定
各種環氧材料均可以通過電位滴定進行環氧當量測定。在通常情況下,可直接采用試劑直接滴定。但由于溴化氫的揮發和氧化等因素,ASTMD1052標準規定,采用高氯酸與溴化四乙胺反應進行電位滴定,對于低活性的環氧材料采用碘化四丁胺(與國標GB/T 4610高氯酸法完全相同)。其實,這種高氯酸法是溴化氫-冰乙酸法的另一種應用形式。因為,測試原理是利用高氯酸與溴化四乙胺反應原位合成初生態的溴化氫;而生成的溴化氫立即等當量與環氧基團反應。計算和測試方法相同。
4、方法的可靠性與重現性
在測試過程中由于易揮發氧化,可使用密封自動上液式滴定管。測試結果比較發現,自制試劑與進口試劑相當,偏差≤±1.5%,可滿足使用要求。在對三個單位實驗室不同測試人員的分析使用后認為,該方法和試劑可以滿足產品質量控制使用要求。
四、結論
溴化氫-冰乙酸法與鹽酸丙酮法測試結果比較,具有數據集中、準確、經濟安全、簡便易行的優點,與高氯酸法應用效果相當。但溴化氫-冰乙酸非水滴定法使用更加安全、價廉、簡便。
采用氫溴酸與乙酸酐反應可以簡便有效地制備HBr-HOAc 0.1mol/滴定劑。由于溴化氫-冰乙酸法用標準滴定液可自制,可以在國內推廣應用,尤其適用于進口環氧材料的測試分析。










































