English
簡體中文
環(huán)氧當(dāng)量(環(huán)氧值)是環(huán)氧樹脂類膠粘劑、灌封料、復(fù)合材料等使用和質(zhì)量控制的，一項十分重要的指標(biāo)(環(huán)氧當(dāng)量=100/環(huán)氧值)，“溴化氫-冰乙酸非水滴定法”比國內(nèi)長期普遍采用的鹽酸一丙酮返滴定法快速、準(zhǔn)確、靈敏，不僅能測定常用環(huán)氧樹脂且適用于有填料或深色環(huán)氧材料的快速測定。與鹽酸丙酮法相比，檢測時間短、終點(diǎn)易判定、數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確集中、適用范圍廣。與標(biāo)準(zhǔn)GB/T4612規(guī)定的高氯酸法效果相當(dāng)，但溴化氫-冰乙酸非水滴定法使用更加安全、價廉、簡便。
國標(biāo)GB/T 13657-1992(雙酚A環(huán)氧樹脂)的附加說明介紹，國標(biāo)制訂時參照采用了ASTM1763-198l(環(huán)氧樹脂標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范)，而該ASTM標(biāo)準(zhǔn)則規(guī)定采用ASTM D1652(溴化氫-冰乙酸法)測定環(huán)氧當(dāng)量。其主要原因是因為鹽酸丙酮法采用返滴定，僅滴定前就需要將試樣放置1h，且試劑需要現(xiàn)配現(xiàn)用；其二，由于溴化氫-冰乙酸法和高氯酸法采用非水滴定，試樣和試劑溶解好、反應(yīng)迅速，終點(diǎn)容易判斷，而鹽酸丙酮法的部分試樣在反應(yīng)終點(diǎn)前后可能因溶樣效果稍差出現(xiàn)混濁，影響終點(diǎn)判斷。，此外在對進(jìn)口和國產(chǎn)環(huán)氧膠、多種灌封料等分析測試實(shí)踐中，大部分樣品不像E-51(EP0144l-310或CYD-128)之類透明樹脂，而是摻有大量填料、有色添加劑或有深色產(chǎn)物的樣品。
為此在實(shí)際應(yīng)用溴化氫-冰乙酸法時，針對不同環(huán)氧樣品分作3類處理：(1)無色透明樣品同l，2的步驟；(2)有填料的樣品稱取50mL樣品放入離心試管內(nèi)，加入20mL三氯甲烷或氯苯溶樣，用0～4000離心機(jī)分離5～10min，取清液于三角燒瓶中用于下步測試。以下同1.2(計算按公式(2))；(3)有色樣品離心分離后的溶液仍含有色物質(zhì)或因產(chǎn)物深色干擾滴定，可用進(jìn)行電位滴定，經(jīng)作圖從曲線上求得消耗體積，同樣方法測定空白樣2份。(計算按公式(2))
與高氯酸法相比，其原理都是通過溴化氫與環(huán)氧官能團(tuán)進(jìn)行加成反應(yīng)。所不同的是高氯酸法是通過高氯酸與溴化四乙胺反應(yīng)，轉(zhuǎn)化出的溴化氫再與環(huán)氧官能團(tuán)反應(yīng)。兩種方法使用的滴定劑使用前均需要進(jìn)行標(biāo)定，計算方法和操作也很相似(溴化氫-冰乙酸法通常不考慮溫度/體積校正)，從表4結(jié)果來看其誤差較小。而溴化氫一冰乙酸法因使用試劑更簡單易得，實(shí)用性更好。
