溴化氫-冰乙酸法測定環氧當量1

    環氧當量(環氧值)是環氧樹脂類膠粘劑、灌封料、復合材料等使用和質量控制的一項十分重要的指標(環氧當量=100/環氧值),1984年以來許多進口的環氧材料要求采用一種“溴化氫-冰乙酸非水滴定法”進行質量控制。這種方法比國內長期普遍采用的鹽酸一丙酮返滴定法快速、準確、靈敏,不僅能測定常用環氧樹脂且適用于有填料或深色環氧材料的快速測定。與鹽酸丙酮法相比,檢測時間短、終點易判定、數據更準確集中、適用范圍廣。與標準GB/T 4612規定的高氯酸法效果相當,但溴化氫-冰乙酸非水滴定法使用更加安全、價廉、簡便。

    一、引言
    環氧當量(環氧值)是環氧樹脂類膠粘劑、灌封料、復合材料等使用和質量控制的一項十分重要的指標(環氧當量=100/環氧值),因而長期以來受到廣泛關注并開展了大量研究,形成多種化學分析方法[1]。這些方法主要基于鹵化氫、硫代硫酸鹽(酯)和硫醇類能與環氧基進行計量的加成反應或進行離子化反應而用于環氧化合物分析。Budvak等早在1969年,Sorokina等在1978年就對環氧化合物的分析方法進行了詳細報道和論述。以往國內多采用鹽酸-丙酮返滴定法(HG2-741)并沿用至今,但當樣品并非純樹脂而摻混有一定量的填料或有深色物質干擾終點判別時(如膠粘劑或灌封材料)常常難以測定;而1984年以來許多進口的環氧材料要求采用一種“溴化氫-冰乙酸非水滴定法”進行質量控制。這種方法比國內長期普遍采用的鹽酸一丙酮返滴定法快速、準確、靈敏,不僅能測定常用環氧樹脂且適用于有填料或深色環氧材料的快速測定。與鹽酸丙酮法相比,檢測時間短、終點易判定、數據更準確集中、適用范圍廣。與標準GB/T 4612規定的高氯酸法效果相當。但溴化氫-冰乙酸非水滴定法使用更加安全、價廉、簡便。其主要化學反應原理為:

    溴化氫-冰乙酸法在國內未被廣泛采用的主要原因在于其使用的標準滴定液國內無供應。我們通過測試方法的研究與試驗自制了專用試劑,使該方法得以完善,建立了企業標準。經幾家有關單位試用反映良好,解決了多種進口環氧材料長期質量控制的需要。環氧樹脂行業協會專家介紹了溴化氫-冰乙酸法專用試劑的制備、測試方法,各種試樣的處理以及測試影響因素。