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    硫醇是環(huán)氧樹脂固化劑的要品種，主要用于膠粘劑領(lǐng)域。環(huán)氧樹脂固化劑品種繁多，包括常溫和加熱固化劑2大類，能滿足大部分場(chǎng)合使用要求。但在低溫速固化領(lǐng)域，只有硫醇較適用，它在快速修補(bǔ)膠及冬季作業(yè)場(chǎng)合有很大優(yōu)勢(shì)，其他同化劑無(wú)法替代。由于硫醇同化劑的生產(chǎn)技術(shù)要求較高，國(guó)內(nèi)尚無(wú)生產(chǎn)，一般為進(jìn)口產(chǎn)品，如美國(guó)的3-800牌號(hào)應(yīng)用較為普遍。為填補(bǔ)國(guó)內(nèi)空白，廣州川井電子材料有限公司采用制備多元硫醇酯并進(jìn)而擴(kuò)鏈的方法，制備出了硫醇固化劑，并在固化性能方面作了應(yīng)用研究。

    一、實(shí)驗(yàn)部分
    1、主要原料
    β-巰基丙酸：工業(yè)品，德國(guó)Brunobock公司；季戊四醇：工業(yè)品，瑞典柏斯托公司；甲苯和對(duì)甲苯磺酸：化學(xué)純，廣東西隴化工廠；環(huán)氧樹脂828(EEW：190)，工業(yè)品，shell公司；1，8-二氮雜-雙環(huán)十一烯-7(DBu)：工業(yè)品，日本Appollo公司；芐基二甲胺及DMP-30：工業(yè)品，臺(tái)灣長(zhǎng)春樹脂廠。

    2、固化劑的合成
    (1)反應(yīng)原理
    β-巰基丙酸與季戊四醇反應(yīng)如下：

    反應(yīng)遵循一般酯化原理，催化劑采用有機(jī)磺酸，常用對(duì)甲苯磺酸。
    擴(kuò)鏈反應(yīng)采用A(SH)4與環(huán)氧樹脂的反應(yīng)，A(SH) 4中的硫醇基與環(huán)氧基開環(huán)反應(yīng)如下：

    此處的關(guān)鍵點(diǎn)在于控制A(SH) 4用量，盡可能的使A(SH)4分子上有1個(gè)巰基與環(huán)氧基反應(yīng)；否則容易造成凝膠使擴(kuò)鏈反應(yīng)失敗。
    a.在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管的2000mL三口燒瓶中，加入136g(1.0mol)季戊四醇，466g(4.4mol)β-巰基丙酸，300mL甲苯和1.90g對(duì)甲苯磺酸，回流反應(yīng)5h自然冷卻，用去離子水洗滌到中性，減壓蒸餾得無(wú)色油狀液體季戊四醇四巰基丙酸酯以A(SH) 4表示)，重427g，產(chǎn)率96.7%。
    b.取78g A(SH) 4和22g環(huán)氧樹脂828置于燒瓶中，加熱到100℃反應(yīng)4h冷卻，得黏稠狀無(wú)色透明液體六巰基環(huán)氧接枝化合物(以B表示)。產(chǎn)率約100%。
    c.分3次取B，每次5g，分別與0.25g的芐基二甲胺，DMP-30，DBU混配，并冷卻到相應(yīng)的溫度；取等量的828樹脂也冷卻到同樣的溫度，二者快速混合測(cè)定凝膠時(shí)間。

    (2)硫醇基檢測(cè)
    采用丙烯腈-亞硫酸鈉-HCl測(cè)試硫醇基團(tuán)的含量。

    (3)凝膠時(shí)間測(cè)試
    采用GB/T12007.7-1989的方法測(cè)試凝膠時(shí)間。