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環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會專家制備聚氨酯改性環(huán)氧樹脂體系，并通過紅外光譜分析，研究了異氰酸酯端基的聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、環(huán)氧樹脂及其固化劑之間相互反應(yīng)的規(guī)律。結(jié)果表明：聚氨酯、環(huán)氧樹脂二者之間形成IPN結(jié)構(gòu)過程中，環(huán)氧樹脂與其固化劑之間發(fā)生固化反應(yīng)；擴(kuò)鏈劑1，4―丁二醇對PU預(yù)聚體進(jìn)行擴(kuò)鏈；同時TDE―85同PU預(yù)聚體之間還發(fā)生兩相間的化學(xué)反應(yīng)，這可有效地提高2種聚合物之間的相容性和穩(wěn)定性，從而可以提高環(huán)氧樹脂性能，達(dá)到改性目的。
(2)端異氰酸酯基PU預(yù)聚體的制備
在四口燒瓶中加入聚醚210，先加熱抽真空脫水，80℃左右緩慢加入化學(xué)計量的TDI，攪拌至所需時間后停止反應(yīng)，即得到端異氰酸酯的PU預(yù)聚體，冷卻至室溫待用。
(3)IPN產(chǎn)物的制備
將TDE-85置于80℃左右真空干燥箱中抽真空脫水氣，冷卻至60℃左右按比例加入端異氰酸酯的PU預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑1，4-丁二醇、固化劑MeTHPA以及固化促進(jìn)劑DMP30(占固化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1%)，混合均勻后再放置于80℃真空干燥箱內(nèi)脫氣30min，澆到聚四氟乙烯板上，經(jīng)程序升溫固化(80℃/1 h+100℃/2h+140℃/10h)。其他產(chǎn)物的制備過程均同上述過程類似，只是加入原料的種類、數(shù)量有變。樣品配方及編號見表1。
表1樣品配方及編號
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樣品編號 |
1# |
2# |
3# |
4# |
5# |
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TDE-85 |
18.69 |
18.69 |
/ |
18.69 |
18.69 |
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MeTHPA(含DMP-30) |
21.31 |
/ |
/ |
/ |
21.31 |
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丁二醇 |
/ |
0.53 |
0.53 |
/ |
0.86 |
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PU預(yù)聚體 |
/ |
/ |
10 |
10 |
10 |
3、性能檢測
采用AVATAR360型紅外分析儀(美國Nicolet公司)對原料TDE-85、聚醚二元醇GM210以及PU預(yù)聚體、1#-5#樣品進(jìn)行紅外光譜分析。據(jù)環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會專家介紹，固體樣品采用溴化鉀壓片法進(jìn)行檢測，液體樣品直接測試或經(jīng)過四氯化碳稀釋后檢測。