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以3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚，和環(huán)氧氯丙烷為原料，用二步法工藝合成了3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚。環(huán)氧樹脂一般為齊聚物，結(jié)構(gòu)通式中n=0～20，應(yīng)用質(zhì)譜對產(chǎn)物加以確定(如圖1)，發(fā)現(xiàn)沒有n>0的環(huán)氧化合物存在。
液相色譜聯(lián)苯型環(huán)氧生產(chǎn)應(yīng)用（二）
2、儀器和試劑
Finnigan-4510質(zhì)譜儀；PE200系列高效液相色譜儀；四元泵；UV/VIS檢測器；TatalChromWorkstation工作站；
乙腈(色譜純)；超純水，三氟乙酸(分析純)；3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚，3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚。
3、色譜條件
VarianC184.6mm×250mm色譜柱，柱溫35℃；流動相：乙腈/0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脫，按表1進行，流動相流速為1.0mL/min，進樣：20uL，檢測波長285nm。
表1 梯度洗脫程序
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時間/min |
ω(乙腈)/% |
ω(0.1%三氟乙酸水溶液)/% |
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0 |
0 |
100 |
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5 |
75 |
25 |
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10 |
60 |
40 |
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25 |
0 |
100 |
4、測定操作步驟
在10mL樣品瓶中準(zhǔn)確稱取樣品0.1g，加入10mL甲醇充分溶解，進樣10uL進行測定。進行外標(biāo)法定性定量。對3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚，3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚標(biāo)樣同樣操作，據(jù)此進行定性定量分析。