液相色譜聯苯型環氧生產應用(二)
以3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚,和環氧氯丙烷為原料,用二步法工藝合成了3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚。環氧樹脂一般為齊聚物,結構通式中n=0~20,應用質譜對產物加以確定(如圖1),發現沒有n>0的環氧化合物存在。
液相色譜聯苯型環氧生產應用(二)
2、儀器和試劑
Finnigan-4510質譜儀;PE200系列高效液相色譜儀;四元泵;UV/VIS檢測器;TatalChromWorkstation工作站;
乙腈(色譜純);超純水,三氟乙酸(分析純);3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚,3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚。
3、色譜條件
VarianC184.6mm×250mm色譜柱,柱溫35℃;流動相:乙腈/0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脫,按表1進行,流動相流速為1.0mL/min,進樣:20uL,檢測波長285nm。
表1 梯度洗脫程序
|
時間/min |
ω(乙腈)/% |
ω(0.1%三氟乙酸水溶液)/% |
|
0 |
0 |
100 |
|
5 |
75 |
25 |
|
10 |
60 |
40 |
|
25 |
0 |
100 |
4、測定操作步驟
在10mL樣品瓶中準確稱取樣品0.1g,加入10mL甲醇充分溶解,進樣10uL進行測定。進行外標法定性定量。對3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚,3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚標樣同樣操作,據此進行定性定量分析。










































