環氧/不飽和聚合物磷系阻燃劑1

    近幾十年來,隨著科學技術的發展,塑料、橡膠、合成纖維等聚合物材料在航天工程,交通運輸,電子電器乃至日用品等諸多領域得到了廣泛的應用,但是大多數聚合物具有易燃、可燃性,有的還產生大量的濃煙利有毒氣體,造成對環境的危害、社會財富的巨大損失,對人們的生命安全構成巨大的威脅。在火災事件中,由高分子材料著火所致占相當大的比例。據環氧樹脂行業協會專家介紹,因此,研制高分子材料用的阻燃劑,特別是對環境友好的無鹵阻燃劑更是各國高分子材料阻燃化的研究熱點。進入20世紀90年代后,阻燃技術正經歷1個新的發展階段,除了需要阻燃劑滿足低的火焰傳播速度、低煙、低毒等基本要求外,還需要滿足高效、含量少、阻燃劑的引入不會導致高分子材料原有的性能過度惡化等要求。因此,近年來高效、低煙、低毒、無塵或少塵構成了阻燃材料領域的重點研究課題,也足國際上阻燃劑發展的主要方向。
    一、引言
    以下合成了1種高含磷量無鹵添加型阻燃劑(PDPPP),據環氧樹脂行業協會專家介紹,科研人員還對這種新型阻燃劑添加到環氧樹脂、不飽和利脂中的阻燃性能進行了討論。
    1實驗部分
    (1)主要原料
    9,10-二氫-9氧雜-10磷酰雜菲(DOPO)和苯膦酰二氯均由成都威力阻燃化工實業有限公司提供,工業品,使用前經提純;對苯醌,分析純,都化學試劑廠產品;環氧樹脂E-44,化工部晨光化工研究院二分廠,淡黃色液體,環氧值0.41~0.47mol/100g,軟化點12~20℃;不飽和聚酯191,常州建材253廠,淡黃色透明液體,酸值KOH:28~36mg/g,黏度0.25~0.45Pa•s。
    (2)阻燃劑(PDPPP)的合成
    ①合成原理
    ②合成方法
    按文獻提供的方法合成ODOPB。
    PDPPP的合成仿照以前合成PSPPP的條件進行。在裝有氮氣進出口和攪拌器的250mL反應瓶中,加人膦酰氯0.19mol、ODOPB0.185mol和催化劑。通氮,加熱升溫,維持該溫度160℃反應1.5h,然后將溫度升高到220℃,繼續反應2h。后期抽真空除去體系中殘留的HCl氣體。得到的產物呈淡黃色,數均分子質量:3000~8900,熔點為195~204℃。
    (3)POPPP的表征
    所合成的阻燃劑,用FT-IR170SX紅外光譜儀,KBr壓片進行紅外分析。Heraeus元素分析儀測定C、O、H的含量,P含量采用Schoniger燃燒瓶法處理,用電感耦合等離子原子發射光譜(ICP-AES)檢測。用Finnigan-4570型低分辨GC/MS儀進行質譜分析。據環氧樹脂行業協會專家介紹,他們用BrukerAMX-300核磁共振儀測試樣品的1H-NMR譜。