環氧樹脂是一種具有優良的耐腐蝕性、電絕緣性、粘接性以及較高機械強度的高分子聚合物,廣泛應用于防腐防銹涂料、電工絕緣、電子件密封、粘接劑、玻璃鋼制品和建筑材料等各種工業領域。在合成環氧樹脂過程中,生成的無機氯等雜質會嚴重地影響其電絕緣性能,需要對合成后的環氧樹脂膠液進行凈化。合成后的環氧樹脂膠液的密度和粘度都比較大,一般通過加惰性溶劑來降低環氧樹脂膠液的粘度和密度,以增強環氧樹脂膠液和水的均勻接觸,從而有利于無機氯等雜質的去除。目前,國內廠家較多采用國外進口設備,價格昂貴。 開發采用國產設備來凈化環氧樹脂膠液的工藝是很有必要的。相對于以重力來完成兩相的混合與分相的洗滌凈化設備,離心萃取器是依靠離心力來完成兩相的混合與分相的,大大加強了兩相的混合,促進了傳質[1、2],有利于環氧樹脂膠液的凈化。為此,先采用自行研制的離心萃取器進行了加入苯溶劑的E-44環氧樹脂膠液凈化工藝的試驗研究。取得了滿意的結果。 采用加入惰性溶劑降低環氧樹脂膠液的粘度和密度,有利于高粘度環氧樹脂膠液的凈化,不可避免地會消耗大量惰性溶劑,排放的污水還會對環境造成嚴重污染。為此,在對加入苯溶劑的E-44環氧樹脂膠液凈化工藝試驗研究的基礎上,又采用離心萃取器進行了無苯溶劑的E-44環氧樹脂膠液凈化工藝的研究。 1試驗部分

    111試驗設備

    試驗所用的主體設備為自行研制的環隙式離心萃取器,其結構見圖1。

圖1 環隙式離心萃取器的結構

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    1----軸;2----重相堰;3----輕相堰;

    4----重相出口;5----重相收集室;

    6----輕相收集室;7----輕相出口;

    8----徑向葉片;9----混合相入口;

    10----轉筒;11----外殼;12----重相進口;

    13----輕相進口;14----間隙;

    15----環隙;16----固定葉片

    它主要由軸、轉筒和外殼等組成[3～5]。

    轉筒包括堰段和澄清段,堰段上有控制兩相溢流半徑的重相堰和輕相堰;澄清段內裝有徑向葉片。外殼上部有兩相各自的收集室和出口管,外殼下部有兩相進料口,底部裝有固定葉片。外殼內壁和轉筒外壁間的空間稱為環隙,兩相流體的混合和傳質過程在環隙內進行。 當密度不同、互不相溶的兩相液體分別從兩個進料口進入環隙后,依靠高速旋轉轉筒的帶動以及液層間的摩擦,在環隙內實現劇烈而均勻的混合,萃取傳質過程因此加快。 當高速旋轉的混合液向下流動碰到固定葉片后,從轉筒底部的混合相口進入轉筒?；旌弦涸陔x心力作用下分相,重相被甩到轉筒外緣,聚集到轉筒壁外,通過靠近轉筒壁的垂直孔道,經重相堰流入重相收集室,從重相出口流出。輕相被擠向轉筒內側,經輕相堰和水平通道流入輕相收集室,從輕相出口流出。 離心萃取器可用來凈化高粘度膠液,要是因為具有較大的分離因數。 對于φ230mm離心萃取器,當轉速為2000rPmin時,分離因數為514。由于分離因數較大,可使分相時間大為縮短,而且,為加強混合和促進傳質創造了條件。

    112試驗方法

    11211 E-44環氧樹脂膠液的粘度和密度測定

    溫度對E-44環氧樹脂膠液的粘度和密度的影響較大,因而,先用粘度計和比重計分別測定了不同溫度下E-44環氧樹脂膠液的粘度和密度,以此優化出合適的操作溫度。溫度和流比對體系乳化的影響將不同溫度的E-44環氧樹脂-苯膠液和水按一定流比加入分液漏斗,搖蕩5min,靜置分層,觀察乳化情況。試驗規定,分相時間小于3min的為非乳化,否則為乳化。

    先,用φ50mm離心萃取器驗證分液漏斗試驗得到的非乳化區,離心萃取器運行的轉速為3000rPmin,試驗流程見圖2。然后,系統研究了E-44環氧樹脂與苯的體積比對相夾帶的影響,以及轉速、流比和總流量等操

    作條件對洗滌效果的影響。

    1)加入苯溶劑的E-44環氧樹脂膠液凈化:采用φ230mm離心萃取器直接行進行了工業規模試驗,試驗流程同圖2。

圖2 試驗流程圖

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    1----離心萃取器;2----流量計;

    3----重相高位槽;4----輕相高位槽;

    5----閥門;6----重相貯槽;

    7----輕相貯槽

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    2)無苯溶劑的E-44環氧樹脂膠液凈化:合成后的E-44環氧樹脂膠液粘度較大,管路輸送困難,膠液中的鹽塊也不易除掉,為此,在進行無苯溶劑的E-44環氧樹脂膠液凈化試驗時采取了下列措施:將90℃左右的熱水加入E-44環氧樹脂膠液,攪抖混合后,使混合液的溫度在80℃左右。在80℃左右溫度下,E-44環氧樹脂膠液的粘度小于012Pa?s,流動性較好。試驗流程如圖3所示。

圖3 試驗流程圖

    1----離心萃取器;2----攪拌釜;

    3----閥門4----重相貯槽;

    5----輕相貯槽

    2試驗結果與討論

    211不同溫度下的粘度和密度E-44環氧樹脂膠液在不同溫度下的粘度和密度實測值如表1(略)所示。

    試驗結果表明,溫度較低時,E-44環氧樹脂膠液的粘度和密度都很大,溫度升高,E-44環氧樹脂膠液的粘度和密度都下降,當溫度為80℃時,E-44環氧樹脂膠液的粘度為01109Pa?s,此時,其流動性較好。

    212溫度和流比對兩相乳化的影響

    E-44環氧樹脂-苯膠液與水組成的體系易發生乳化,造成分相困難,因而,必須找到可操作區。試驗結果表明,兩相乳化的程度與流比和溫度有關,溫度越高,允許的可操作流比范圍較大,當溫度為35℃～55℃時, 兩相不乳化的可操作區的流比(QaPQo)為1P10～1P7(35℃)和1P1～10P1(55℃)。 213φ50mm離心萃取器試驗 夾帶的影響 合成后的E-44環氧樹脂膠液的密度和粘度都比較大,25℃時,實測密度為11167gPcm3,粘度為91100Pa?s,加入苯可降低其密度和粘度,降低的程度取決于E-44環氧樹脂與苯的體積比。用φ50mm離心萃取器進行了試驗,研究了E-44環氧樹脂膠液與苯的體積比對相夾帶的影響。試驗結果見表2(略)。 試驗結果表明,加入苯越多,E-44環氧樹脂-苯膠液的密度越小,粘度越低,相夾帶量越低,當E-44環氧樹脂與苯的體積比低于1P4時,相夾帶量<015%,因而,加入苯有利于E-44環氧樹脂膠液的凈化。 21312各操作條件對洗滌效果的影響 轉速、總流量和流比等操作條件對凈化效果有影響,試驗結果見表3(略),其中,原始料液中無機氯的含量為11272gPL。 以上結果表明,提高轉速,在一定范圍內可加強兩相液體在環隙中的混合,從而可以提高凈化效果,但轉速過高時,兩相液體易乳化,增加了分相困難,會造成相夾帶,不利于凈化,因而,需找到佳轉速。對不同規模大小的離心萃取器,其佳轉速是不一樣的,需通過試驗來確定。流比QaPQo越大,總流量越小,凈化效果越好。

    214 φ230mm離心萃取器工業規模試驗

    21411 加入苯溶劑的E-44

    環氧樹脂膠液的凈化在φ50mm離心萃取器試驗的基礎上,選取佳試驗條件,用6批料液采用φ230mm離心萃取器進行了工業規模試驗。試驗用的原始料液中無機氯的含量為11272gPL,試驗溫度為40℃～50℃,總流量為215m3Ph,E-44環氧樹脂膠液與苯的體積比為1P3,流比(QaPQo)為115P1,重相堰直徑為118mm,轉速為2000rPmin。采用電位電極法來分析洗滌后E-44環氧樹脂-苯膠液中無機氯的含量。試驗結果表明,洗滌后E-44環氧樹脂-苯膠液中無機氯的含量均小于5mgPL,達到了電工級的質量標準。

    21412 無苯溶劑的E-44環氧樹脂膠液的凈化

    用φ230mm離心萃取器進行了工業規模試驗,其中原始料液中無機氯的含量為11272gPL,溫度為40℃～50℃,與90℃熱水混合后溫度為80℃左右。試驗結果見表4(略)。

    以上試驗結果表明,經過水洗滌后,E-44環氧樹脂中無機氯的含量小于100mgPL,達到了部優級質量標準。采用該生產技術減少了有毒有機溶劑對環境造成的污染,且由于不需加入有機溶劑來洗滌,提高了經濟效益。 3 結論 采用φ230mm離心萃取器進行E-44環氧樹脂膠液的凈化是可行的,當加入苯溶劑進行凈化時,在合適的操作條件下,凈化后E-44環氧樹脂中無機氯的含量小于5mgPL,達到了電工級的質量標準,當不加入苯溶劑進行凈化時,在80℃下洗滌后,E-44環氧樹脂中無機氯的含量小于100mgPL,達到了部優級質量標準,而且,大大減輕了環境污染。整個生產過程操作簡單,可連續運行,且設備緊湊,占用廠房面積小,易實現自動控制