“查殺”環氧樹脂分子中的有機氯
有機氯是環氧樹脂的主要雜質,其含量也是環氧樹脂的主要技術指標,有機氯含量高低在很大程度上決定環氧樹脂品質。為此引出一個主題:“查殺”環氧樹脂分子中的有機氯,據環氧樹脂行業協會家介紹,環氧樹脂在生產過程中,因環氧氯丙烷(ECH)生成的1,2-氯醇醚閉環反應不完全,稱為α-Cl,此氯較活潑、易被微量的水所水解,故稱為易水解氯。易水解氯的含量大小對環氧樹脂的固化速度、固化產物的機械、電氣、耐介質性能等由較大影響,因此用戶均可以根據產品的應用需要選用不同易水解氯含量等級的樹脂。
環氧樹脂分子中的有機氯形態還有:β-Cl,可水解生成α-二元醇;γ-Cl;其他。在控制反應條件的時候,要盡量控制這些異常反應物的生成,包括ECH的附加聚合、ECH與Resin的附加聚合、ECH中的雜質引起的反應。環氧樹脂行業協會專家認為:ECH的純度越低,在相同條件下生成的環氧樹脂的有機氯越高;ECH的純度相同但雜質成分不同,在相同條件下生成的環氧樹脂的有機氯也不同。生產廠在選擇ECH的時候,既要考慮ECH的純度,又要充分考慮到不純物的成分和含量,這個“考慮”必須基于儀器分析。
環氧樹脂的先進分析技術目前主要有以下幾種:GPC、HPLC、FT-IR(紅外吸收光譜)、UV(紫外吸收光譜分析)。GPC是以多孔性物質作固定相,樣品分子受固定相孔徑大小的影響而達到分離的一種液相色譜分離模式。樣品分子與固定相之間不存在相互作用力(吸附、分配和離子交換等),因而凝膠色譜又常被稱作體積排斥色譜、空間排阻色譜、分子篩色譜等。比固定相孔徑大的溶質分子不能進入孔內,迅速流出色譜柱,不能被分離。比固定相孔徑小的分子才能進入孔內而產生保留,溶質分子體積越小,進入固定相的機率越大,于是在固定相中停留(保留)的時間也就越長。
HPLC高效液相色譜(High performance Liquid Chromatography,HPLC),是利用高壓輸液泵驅使流動相通過裝填固定相的色譜柱,按照固液相之間的分配機理對混合物進行分離的方法。高效液相色譜法由于具有分離效率高、分析速度快、檢測靈敏度高和應用范圍廣的特點,特別適合于高沸點、大分子、強極性和熱穩定性差的化合物的分離和分析,已成為應用為廣泛和有效的分離分析手段。環氧樹脂行業協會專家介紹說:FT-IR(紅外吸收光譜),是利用物質對紅外光區電磁輻射的選擇性吸收特性來分析分子中有關基團結構的定性、定量信息的分拆方法,可以確定化合物的類別(芳香類)、確定官能團,推測分子結構(簡單化合物),定量分析。UV(Ultraviolet Spectrophotometry)紫外吸收光譜分析,原理是:由于各種分子運動所處的能級和產生能級躍遷時能量變化都是量子化的,因此在分子運動產生能級躍遷時,只能吸收分子運動相對應的特定頻率(或波長)的光能,而不同物質分子內部結構不同,分子的能級也是千差萬別,各種能級之間的間隔也互不相同,這就決定了它們對不同波長光的選擇性吸收。
環氧樹脂的分析方法還包括重要的另一種:熱分析。據環氧樹脂行業協會專家介紹,熱分析(thermal analysis)是在程序控制溫度條件下,測量物質的物理性質隨溫度變化的函數關系的技術。在不同溫度下物質有3態:固、液、氣,固態物質又有不同的結晶形式,對熱分析來說,基本和主要的參數是焓(△H)。熱分析的具體方法包含:差熱分析、熱重分析、熱機械分析、動態熱機械分析、逸出氣體分析。環氧樹脂行業協會專家介紹說,用這些方法可以檢測熔點、玻璃化轉變溫度、固化劑用量,檢測反應開始溫度、高發熱溫度、反應終了溫度和反應的發熱總量,還可以用膨脹方式檢測環氧樹脂的Tg和熱膨脹系數(CTE)、用針刺方式檢測環氧樹脂的軟化點、可以用于檢測熱分層時間(T288)。我們相信通過一系列的分析,我們的樹脂會設計得更合理,更能滿足不同用戶的需求。
環氧樹脂分子中的有機氯形態還有:β-Cl,可水解生成α-二元醇;γ-Cl;其他。在控制反應條件的時候,要盡量控制這些異常反應物的生成,包括ECH的附加聚合、ECH與Resin的附加聚合、ECH中的雜質引起的反應。環氧樹脂行業協會專家認為:ECH的純度越低,在相同條件下生成的環氧樹脂的有機氯越高;ECH的純度相同但雜質成分不同,在相同條件下生成的環氧樹脂的有機氯也不同。生產廠在選擇ECH的時候,既要考慮ECH的純度,又要充分考慮到不純物的成分和含量,這個“考慮”必須基于儀器分析。
環氧樹脂的先進分析技術目前主要有以下幾種:GPC、HPLC、FT-IR(紅外吸收光譜)、UV(紫外吸收光譜分析)。GPC是以多孔性物質作固定相,樣品分子受固定相孔徑大小的影響而達到分離的一種液相色譜分離模式。樣品分子與固定相之間不存在相互作用力(吸附、分配和離子交換等),因而凝膠色譜又常被稱作體積排斥色譜、空間排阻色譜、分子篩色譜等。比固定相孔徑大的溶質分子不能進入孔內,迅速流出色譜柱,不能被分離。比固定相孔徑小的分子才能進入孔內而產生保留,溶質分子體積越小,進入固定相的機率越大,于是在固定相中停留(保留)的時間也就越長。
HPLC高效液相色譜(High performance Liquid Chromatography,HPLC),是利用高壓輸液泵驅使流動相通過裝填固定相的色譜柱,按照固液相之間的分配機理對混合物進行分離的方法。高效液相色譜法由于具有分離效率高、分析速度快、檢測靈敏度高和應用范圍廣的特點,特別適合于高沸點、大分子、強極性和熱穩定性差的化合物的分離和分析,已成為應用為廣泛和有效的分離分析手段。環氧樹脂行業協會專家介紹說:FT-IR(紅外吸收光譜),是利用物質對紅外光區電磁輻射的選擇性吸收特性來分析分子中有關基團結構的定性、定量信息的分拆方法,可以確定化合物的類別(芳香類)、確定官能團,推測分子結構(簡單化合物),定量分析。UV(Ultraviolet Spectrophotometry)紫外吸收光譜分析,原理是:由于各種分子運動所處的能級和產生能級躍遷時能量變化都是量子化的,因此在分子運動產生能級躍遷時,只能吸收分子運動相對應的特定頻率(或波長)的光能,而不同物質分子內部結構不同,分子的能級也是千差萬別,各種能級之間的間隔也互不相同,這就決定了它們對不同波長光的選擇性吸收。
環氧樹脂的分析方法還包括重要的另一種:熱分析。據環氧樹脂行業協會專家介紹,熱分析(thermal analysis)是在程序控制溫度條件下,測量物質的物理性質隨溫度變化的函數關系的技術。在不同溫度下物質有3態:固、液、氣,固態物質又有不同的結晶形式,對熱分析來說,基本和主要的參數是焓(△H)。熱分析的具體方法包含:差熱分析、熱重分析、熱機械分析、動態熱機械分析、逸出氣體分析。環氧樹脂行業協會專家介紹說,用這些方法可以檢測熔點、玻璃化轉變溫度、固化劑用量,檢測反應開始溫度、高發熱溫度、反應終了溫度和反應的發熱總量,還可以用膨脹方式檢測環氧樹脂的Tg和熱膨脹系數(CTE)、用針刺方式檢測環氧樹脂的軟化點、可以用于檢測熱分層時間(T288)。我們相信通過一系列的分析,我們的樹脂會設計得更合理,更能滿足不同用戶的需求。










































