國內環氧檢測亟需推廣液相色譜

       高效液相色譜法分析環氧樹脂組分十分有效,因而對環氧樹脂品質保證可發揮重要作用。據環氧樹脂行業協會專家介紹,實驗結果表明,在生產的各反應階段其組成及相對含量均有所不同,液相色譜分析有助于環氧樹脂的生產實施質量控制,對生產裝置的平穩運行具有重要意義。然而這一檢測技術和手段在國內僅少數企業使用,這也是國產環氧樹脂質量差于國外的原因之一,國內環氧樹脂產品檢測亟需推廣液相色譜法。
    環氧樹脂是3大通用型熱固性樹脂之一,其具有反應性的環氧基團,與各種固化劑配合后,可形成優異粘接性、耐熱性、耐候性及機械電氣等特性的固化物,因此環氧樹脂在涂料領域、電子電器材料、土木建筑、膠粘劑、復合材料以及宇宙航空等各方面廣泛地被應用。20世紀30年代國外開始使用環氧樹脂,經過60年的發展環氧樹脂產品品種、質量及其應用都已進入成熟階段。環氧樹脂的組分對于環氧基復合材料的性能至關重要,目前國外各大環氧樹脂生產廠均已應用高效液相色譜法(HPLC)、凝膠滲透色譜法(GPC),來分析控制環氧樹脂的組成及分子質量的分布,但國內尚未制訂環氧樹脂的高效液相色譜分析方法。大連齊化公司從日本東都化成引進環氧樹脂生產技術,在國內率先利用高效液相色譜法分析液態組成,用甲醇作流動相,運行成本相對較低,在生產中取得較好的效果。
    大連齊化公司對此開展深入的實驗。實驗儀器和試劑為――高效液相色譜儀:Agllent 1100,四元泵;檢測器:紫外可見光檢測器;工作站:G27l 10AA:試劑:甲醇(光譜級),超純水;環氧樹脂:YD-128分子蒸餾品(n=0成分≥98%)(日本東都化成提供);a-雙醇:純度90.5%(日本東都化成提供);氯醇醚:純度92.6%(日本東部化成提供);色譜分析條件――色譜柱:Hypersil ODS,內徑4.6mm;柱溫:35℃;流動相:甲醇/水在線性梯度洗脫,按表1進行,流動相流速為0.8mL/min,進樣:20uL定量環,分析波長285nm。在40mL樣品瓶中稱取樹脂樣品0.1g,加人10mL甲醇置于超聲波清洗器中15min,靜置后用0.2gm的針頭式過濾器過濾后對標樣進行測定。環氧樹脂標樣、a-雙醇、氯醇醚同樣操作定性分析,外標法定量分析。
    在上述選定的色譜分析條件下,能非常有效地將環氧樹脂中的雙醇結構物質、n=0,1,2,3等組分及氯醇醚的各組分分離開。經過定性及定量分析,樹脂;5為n=2成分的環氧樹脂;6為n=3成分的環氧樹脂;7為兩端均為氯醇醚結構的反應中間物;8為雙酚A。其中n=0成分的含量為80.53%,與國內外環氧樹脂廠家相比,大約高出0.5%左右。環氧樹脂行業協會專家表示,在雙酚A型環氧樹脂的生產過程中,應用高效液相色譜法可非常有效地找出佳的投料比,在反應的各工序應用高效液相色譜法,可有效地指導工序操作。尤其是在產品精制過程中,可精確地計算投料量、縮短反應時間、提高整套裝置的效率。另外對出廠產品質量的控制也非常重要。