English
簡(jiǎn)體中文
調(diào)整產(chǎn)品配方，使其既具有合適的性能，又具有良好的感官屬性可能是一項(xiàng)艱巨的任務(wù)。后者尤其依賴于用戶反饋，這可能會(huì)耗費(fèi)大量的時(shí)間與精力。此外，僅僅依靠產(chǎn)品特性與流變數(shù)據(jù)，并不總是容易解釋這種反饋。
為了將流變作為評(píng)估產(chǎn)品性能的工具，理解哪一種流變測(cè)試模式能夠很好地模擬特定的應(yīng)用，以及測(cè)試中適合使用什么樣的參數(shù)非常重要。例如，護(hù)膚霜的涂抹與揉搓是一種高剪切速率的過(guò)程，使用適當(dāng)剪切速率下的穩(wěn)態(tài)剪切測(cè)試。護(hù)膚霜使用時(shí)的質(zhì)感與儲(chǔ)存于小瓶中時(shí)的質(zhì)感不同，這一質(zhì)感與材料潛在的微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)，通過(guò)振蕩測(cè)試或蠕變測(cè)試進(jìn)行評(píng)估。
小應(yīng)變下的振蕩振幅掃描是一種評(píng)估材料質(zhì)感的簡(jiǎn)單方法。它可以提供與樣品剛度，拉絲性，結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和形變相關(guān)的重要信息。復(fù)數(shù)模量G*反映剛度，數(shù)值越大代表結(jié)構(gòu)的剛度越高，而相角δ反映了彈性程度，即結(jié)構(gòu)的拉絲性。這一信息可在G* ～ δ關(guān)系圖中展示，如圖1所示。
圖1 根據(jù)材料特性簡(jiǎn)單理解G*～δ關(guān)系圖
還可以從這種測(cè)試中得出其他信息，如分別與結(jié)構(gòu)強(qiáng)度、結(jié)構(gòu)變形程度有關(guān)的屈服應(yīng)力、屈服應(yīng)變。這一信息可以從彈性應(yīng)力σ’（與彈性（儲(chǔ)能）模量G’相關(guān)的應(yīng)力）與應(yīng)變的圖中得到。彈性應(yīng)力的峰值代表屈服點(diǎn)，在這一點(diǎn)上測(cè)得的應(yīng)力與應(yīng)變分別代表屈服應(yīng)力與屈服應(yīng)變，如圖2所示。
圖2 使用振幅掃描確定屈服應(yīng)力和屈服應(yīng)變
結(jié)合這些信息，在開(kāi)始宏觀流動(dòng)之前，可以預(yù)測(cè)材料對(duì)小剪切變形的響應(yīng)。
這對(duì)建立樣品基準(zhǔn)，幫助進(jìn)行特定的感官性能評(píng)價(jià)，或在產(chǎn)品中實(shí)現(xiàn)性能優(yōu)勢(shì)很有用。
實(shí)驗(yàn)：
- 評(píng)估許多不同的產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)特征差異
- 使用Kinexus流變儀，Peltier溫度控制單元和40mm粗糙平行板測(cè)量夾具（可避免夾具表面的樣品滑移），利用rSpace軟件的標(biāo)準(zhǔn)預(yù)設(shè)序列進(jìn)行流變測(cè)試
- 標(biāo)準(zhǔn)裝樣序列可確保樣品裝樣具有一致性，且裝樣方法是可控的
- 除非有特殊說(shuō)明，所有流變測(cè)試均在25℃下執(zhí)行
- 本案例進(jìn)行了超過(guò)材料屈服應(yīng)變的應(yīng)變控制振幅掃描測(cè)試，自動(dòng)分析了線性區(qū)的G*和δ值，彈性應(yīng)力 (σ’) 峰值處的屈服應(yīng)力和屈服應(yīng)變值
結(jié)果與討論：
圖3為固定頻率1Hz下，不同相對(duì)剛度和彈性產(chǎn)品的對(duì)比。由圖可知，大部分的樣品主要表現(xiàn)為彈性，相位角低于45°。然而，這些樣品表現(xiàn)出不同程度的剛度，如身體霜的剛度是身體乳的25倍，發(fā)膠的剛度幾乎是身體乳液的100倍。相反，淋浴霜主要表現(xiàn)為“類流體”行為，相位角接近90º，剛度相對(duì)較低，G*值僅為23Pa，而身體霜的G*約為2300Pa。
圖3 在25℃下，多種食物和個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品G*與δ的關(guān)系圖
溫度對(duì)黃油特性影響很大，在低溫下油脂結(jié)晶，形成剛性、高彈性結(jié)構(gòu)，而在室溫下，油脂基體更軟，彈性更弱，與身體霜和牙膏結(jié)構(gòu)更接近。
表1 應(yīng)力-應(yīng)變曲線峰值分析結(jié)果
樣品 |
屈服應(yīng)力（Pa） |
屈服應(yīng)變（%） |
蛋黃醬 |
11.26 |
1.79 |
牙膏 |
1.86 |
0.057 |
身體霜 |
15.87 |
0.81 |
身體乳 |
2.24 |
2.63 |
沐浴露 |
10.18 |
27.22 |
發(fā)膠 |
11.12 |
0.15 |
黃油（5℃） |
34000 |
1.06 |
黃油（25℃） |
1.12 |
0.096 |
表1為一系列產(chǎn)品的屈服應(yīng)力和屈服應(yīng)變值。注意屈服應(yīng)力是描述網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)破壞的初始應(yīng)力。因?yàn)轲椥粤黧w（δ＞45°）沒(méi)有網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，這種情況下的屈服應(yīng)力與開(kāi)始明顯流動(dòng)（剪切變稀）時(shí)的應(yīng)力相關(guān)。
對(duì)比身體霜和身體乳，很明顯，前者需要更高的應(yīng)力來(lái)破壞結(jié)構(gòu)。這在產(chǎn)品使用中很明顯，如身體霜流動(dòng)需要更大的驅(qū)動(dòng)力。身體乳的屈服應(yīng)變值更大，剪切變稀前變形更多，表明其結(jié)構(gòu)延展性更強(qiáng)。彈性占主導(dǎo)的蛋黃醬有著高的屈服應(yīng)力和屈服應(yīng)變值，反映出其在罐子里觀察到的堅(jiān)韌質(zhì)地。
雖然沐浴露的臨界應(yīng)力和應(yīng)變值較高，但與蛋黃醬不同，它不具有網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu) (δ>45º)。因此臨界值與材料在流動(dòng)明顯增強(qiáng)前可承受的應(yīng)力和應(yīng)變有關(guān)。這有時(shí)與單纖維變形或產(chǎn)品拉絲有關(guān)。
黃油在冰點(diǎn)溫度有很高的屈服應(yīng)力，所以它很難灑出；然而，在25℃，由于結(jié)晶油脂基體的熔融，其屈服應(yīng)力明顯降低。有趣的是，正如更小的屈服應(yīng)變值暗示的，在這種較高的溫度下，黃油的屈服應(yīng)力較低，表明結(jié)構(gòu)較為脆弱。
結(jié)論：
振幅掃描測(cè)試可以提供與結(jié)構(gòu)性能相關(guān)的重要信息，如剛性、拉絲性、結(jié)構(gòu)強(qiáng)度與脆性。通過(guò)測(cè)試這些系數(shù)，與材料的性能聯(lián)系，可以預(yù)測(cè)材料在小變形下的狀態(tài)和行為。這種技術(shù)對(duì)表征和比較材料性能很有用。
注意：
推薦測(cè)試使用錐板或平板夾具，后者適用于含有大粒子的分散液和乳液。有些材料還要求使用鋸齒狀或表面粗糙的夾具，以避免材料在夾具表面滑移。
