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熱塑性復(fù)合材料作為一種輕質(zhì)、高強(qiáng)度且可回收的先進(jìn)材料，在航空航天領(lǐng)域的需求不斷增長。為了提升熱塑性復(fù)合材料的安全性與可靠性，科研機(jī)構(gòu)與相關(guān)制造商致力于其分子結(jié)構(gòu)的控制研究。
然而，長期以來，開發(fā)一種能夠分析基體樹脂結(jié)晶結(jié)構(gòu)的方法一直是制約該領(lǐng)域發(fā)展的瓶頸。TRC及其聯(lián)合研究團(tuán)隊(duì)通過突破性前處理技術(shù)，成功制備出極限薄層樣本（厚度<5微米），首次實(shí)現(xiàn)強(qiáng)化纖維高填充材料（>30wt%）的廣域高分辨率偏光顯微觀測，這種技術(shù)能夠?qū)Ω叻肿硬牧系慕Y(jié)晶結(jié)構(gòu)進(jìn)行解析，并且可以對(duì)寬廣區(qū)域進(jìn)行高分辨率評(píng)估。
此外，研究團(tuán)隊(duì)還確認(rèn)了這種預(yù)處理對(duì)結(jié)晶結(jié)構(gòu)幾乎沒有損傷，并通過結(jié)合偏光顯微鏡圖像和顯微拉曼光譜法，建立了能夠可視化基體樹脂結(jié)晶結(jié)構(gòu)并同時(shí)精確定量結(jié)晶度的方法。這種方法不僅有望加速熱塑性復(fù)合材料的研究和技術(shù)開發(fā)，還可能有助于解決模擬技術(shù)的提升和生產(chǎn)問題。該項(xiàng)研究發(fā)表在2025年2月《Polymer Composites》雜志上，并被選為該期封面（圖1）。
圖1. 被選為雜志封面的顯微鏡圖像。上圖：模壓成型品截面的偏光顯微鏡圖像（黑點(diǎn)是增強(qiáng)纖維的橫截面，其他區(qū)域是基體樹脂）。黑點(diǎn)向外輻射的線條暗示了纖維表面晶體的生長。下圖：注射成型品截面的偏光顯微鏡圖像，白色條紋呈現(xiàn)出波紋圖案，這表明了成型過程中的樹脂流動(dòng)。
研究背景
在熱塑性復(fù)合材料領(lǐng)域，了解基體樹脂的結(jié)晶結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能之間的關(guān)系格外重要，尤其是在航空航天領(lǐng)域，基體樹脂與增強(qiáng)纖維、基體樹脂與金屬以及基體樹脂之間的粘接強(qiáng)度備受關(guān)注。
部分研究表明，增強(qiáng)纖維表面基體樹脂晶體的生長會(huì)增加纖維/樹脂界面的粘接強(qiáng)度。偏光顯微鏡觀察是研究高分子材料結(jié)晶結(jié)構(gòu)的代表性方法，但在含有大量增強(qiáng)纖維的材料中，制備薄樣品一直是個(gè)難題。
研究概要
研究團(tuán)隊(duì)從雙面研磨材料的創(chuàng)新方法中獲得靈感，成功制備出厚度在5微米以下的薄樣品，即使纖維填充率超過30 wt%的材料也能實(shí)現(xiàn)。獲得的薄膜化樣品沒有出現(xiàn)纖維或樹脂的缺失和剝離，通過偏光顯微鏡觀察，可以確認(rèn)纖維表面晶體的生長以及成型過程中樹脂流動(dòng)對(duì)結(jié)晶結(jié)構(gòu)形成的影響。
這種方法能夠在數(shù)百微米見方的寬廣范圍內(nèi)，以約1微米的高空間分辨率分析基體樹脂的結(jié)晶結(jié)構(gòu)及其分布狀態(tài)，并且適用于各種基體樹脂。此外，通過化學(xué)分析確認(rèn)這種薄膜化處理對(duì)結(jié)晶結(jié)構(gòu)幾乎沒有損傷，并且通過將顯微-拉曼光譜法直接應(yīng)用于薄膜化樣品，成功開發(fā)了一種全面且高精度的新分析方法，能夠解析樹脂的結(jié)晶度（圖2）。
圖2. 通過制備的薄膜化樣品獲得的數(shù)據(jù)。左：偏光顯微鏡圖像。對(duì)比度表示結(jié)晶結(jié)構(gòu)的分布，白色條紋狀的流線暗示了成型過程中樹脂流動(dòng)對(duì)結(jié)晶結(jié)構(gòu)形成的影響。右：在同一位置通過偏光顯微鏡圖像和顯微拉曼光譜法獲得的結(jié)晶度映射數(shù)據(jù)?？梢?%的精度確認(rèn)樹脂流動(dòng)和結(jié)晶性分布的相關(guān)性。
未來展望
通過這種方法，有望闡明熱塑性復(fù)合材料的結(jié)晶結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系，實(shí)現(xiàn)分子水平的性能控制和問題解決。這將推動(dòng)熱塑性復(fù)合材料的研究和技術(shù)開發(fā)，提高材料的可靠性和生產(chǎn)效率，為航空航天產(chǎn)業(yè)的發(fā)展做出貢獻(xiàn)。
此外，利用這種薄膜化樣品，還有可能在溫度和氣氛控制下同時(shí)進(jìn)行原位偏光顯微鏡觀察和顯微光譜法測量。隨著對(duì)結(jié)晶結(jié)構(gòu)形成過程理解的深入，有望為成型過程的優(yōu)化做出貢獻(xiàn)。