熱塑性復合材料作為一種輕質、高強度且可回收的先進材料，在航空航天領域的需求不斷增長。為了提升熱塑性復合材料的安全性與可靠性，科研機構與相關制造商致力于其分子結構的控制研究。

然而，長期以來，開發一種能夠分析基體樹脂結晶結構的方法一直是制約該領域發展的瓶頸。TRC及其聯合研究團隊通過突破性前處理技術，成功制備出極限薄層樣本（厚度<5微米），首次實現強化纖維高填充材料（>30wt%）的廣域高分辨率偏光顯微觀測，這種技術能夠對高分子材料的結晶結構進行解析，并且可以對寬廣區域進行高分辨率評估。

此外，研究團隊還確認了這種預處理對結晶結構幾乎沒有損傷，并通過結合偏光顯微鏡圖像和顯微拉曼光譜法，建立了能夠可視化基體樹脂結晶結構并同時精確定量結晶度的方法。這種方法不僅有望加速熱塑性復合材料的研究和技術開發，還可能有助于解決模擬技術的提升和生產問題。該項研究發表在2025年2月《Polymer Composites》雜志上，并被選為該期封面（圖1）。

 

圖1. 被選為雜志封面的顯微鏡圖像。上圖：模壓成型品截面的偏光顯微鏡圖像（黑點是增強纖維的橫截面，其他區域是基體樹脂）。黑點向外輻射的線條暗示了纖維表面晶體的生長。下圖：注射成型品截面的偏光顯微鏡圖像，白色條紋呈現出波紋圖案，這表明了成型過程中的樹脂流動。

研究背景

在熱塑性復合材料領域，了解基體樹脂的結晶結構與力學性能之間的關系格外重要，尤其是在航空航天領域，基體樹脂與增強纖維、基體樹脂與金屬以及基體樹脂之間的粘接強度備受關注。

部分研究表明，增強纖維表面基體樹脂晶體的生長會增加纖維/樹脂界面的粘接強度。偏光顯微鏡觀察是研究高分子材料結晶結構的代表性方法，但在含有大量增強纖維的材料中，制備薄樣品一直是個難題。

研究概要

研究團隊從雙面研磨材料的創新方法中獲得靈感，成功制備出厚度在5微米以下的薄樣品，即使纖維填充率超過30 wt%的材料也能實現。獲得的薄膜化樣品沒有出現纖維或樹脂的缺失和剝離，通過偏光顯微鏡觀察，可以確認纖維表面晶體的生長以及成型過程中樹脂流動對結晶結構形成的影響。

這種方法能夠在數百微米見方的寬廣范圍內，以約1微米的高空間分辨率分析基體樹脂的結晶結構及其分布狀態，并且適用于各種基體樹脂。此外，通過化學分析確認這種薄膜化處理對結晶結構幾乎沒有損傷，并且通過將顯微-拉曼光譜法直接應用于薄膜化樣品，成功開發了一種全面且高精度的新分析方法，能夠解析樹脂的結晶度（圖2）。

 

圖2. 通過制備的薄膜化樣品獲得的數據。左：偏光顯微鏡圖像。對比度表示結晶結構的分布，白色條紋狀的流線暗示了成型過程中樹脂流動對結晶結構形成的影響。右：在同一位置通過偏光顯微鏡圖像和顯微拉曼光譜法獲得的結晶度映射數據。可以1%的精度確認樹脂流動和結晶性分布的相關性。

未來展望

通過這種方法，有望闡明熱塑性復合材料的結晶結構與性能之間的關系，實現分子水平的性能控制和問題解決。這將推動熱塑性復合材料的研究和技術開發，提高材料的可靠性和生產效率，為航空航天產業的發展做出貢獻。

此外，利用這種薄膜化樣品，還有可能在溫度和氣氛控制下同時進行原位偏光顯微鏡觀察和顯微光譜法測量。隨著對結晶結構形成過程理解的深入，有望為成型過程的優化做出貢獻。