日韩精品无码视频一区二区蜜桃|成人一区二区|性欧美FREEXXX|樱桃视频在线观看网址入口|男男车车的车车免费网站|天天鲁在视频在线观看|大尺度直播视频

環(huán)氧樹脂及相關(guān)產(chǎn)品標準(十五)

――環(huán)氧樹脂工業(yè)污染物排放標準

附錄D
(規(guī)范性附錄)

揮發(fā)性有機物(VOCS)的測定 固體吸附-熱脫附氣相色譜-質(zhì)譜法

    D.1 原理
    本方法使用無油采樣器采集廢氣，使廢氣通過裝有一種或多種固體吸附劑的吸附管(采樣管)，然后將吸附管放入加熱器中迅速加熱，待測物質(zhì)從吸附劑上被脫附后，由載氣帶入氣相色譜的毛細柱中，經(jīng)色譜分離后由質(zhì)譜進行揮發(fā)性有機物(VOCS)的定性定量分析。
    D.2 干擾及消除
    本方法中只有與待測化合物有相似的質(zhì)譜圖和氣相色譜保留時間的化合物才產(chǎn)生干擾。
    常遇到的是同分異構(gòu)體的干擾。吸附了待測化合物的采樣管被污染是本方法常遇到的一個問題，因此在整個采樣分析過程中對采樣管的制備、儲存和處理要特別小心。
    D.3 方法的適用范圍
    本方法適用于廢氣中揮發(fā)性有機物的分析，當采集樣品300ml時，每個分析物質(zhì)的低檢出濃度≤0.5ppb。
    D.4 名詞解釋
    (1)一級脫附：吸附管被加熱后，有機物從吸附劑上脫附后直接由載氣帶入色譜柱中進行分離測定。
    (2)二級脫附：吸附管被加熱后，有機物從吸附劑上脫附，載氣將有機物帶入儀器內(nèi)部的二次吸附管中再次吸附，然后再迅速加熱脫附，由載氣帶入色譜柱中進行分離測定。
    (3)吸附管：一般由不銹鋼或玻璃做成，外徑為6mm長度不等的圓管，管中間填有200mg的吸附劑，用于富集氣體中的VOCS。
    (4)二次吸附管：細的(內(nèi)徑＜3mm)內(nèi)填有少量吸附劑的吸附管，該管一般在室溫或室溫以下的溫度下吸附，當有機物在該管富集后，再迅速升溫(一般升溫速度為40℃/s)，所有的有機物被快速脫附后，能形成一個窄的蒸氣帶進入色譜柱中。
    (5)冷凍劑：一般為液氮、液體二氧化碳，用于二次吸附管在低溫富集有機物。
    (6)穿透體積(BV)：當恒定濃度的分析物質(zhì)穿過吸附劑時，在吸附劑的后端能檢出分析物質(zhì)5%的濃度時進入吸附劑廢氣的總體積。
    (7)保留體積(RV)：將吸附管當成色譜柱接到色譜后，通入載氣能使分析物質(zhì)流出吸附管時的載氣體積稱為保留體積，該體積減去甲烷的保留體積則為有效保留體積。
    (8)安全采樣體積：2/3的穿透體積定義為安全采樣體積。
    (9)吸附劑的強度：吸附劑的強度代表吸附劑對VOCs 的吸附能力，對所有的VOCS，強吸附劑比弱吸附劑能提供較大的采樣體積。一般來講，弱吸附劑的比表面積少于50m²/g(包括Tenax®、Carbopack™/trap C 和Anasorb® GCB2)，中等強度的吸附劑的比表面積在100～500m²/g的范圍內(nèi)(包括Carbopack™/trap B、Anasorb® GCB1、Porapaks 和Chromosorbs)，強吸附劑的比表面積在1000m²/g左右(包括Spherocarb®、Carbosieve™ SⅢ、Carboxen™1000和Anasorb® CMS類的吸附劑)。
    D.5 吸附劑的選擇及吸附管的預處理
    吸附管應為不銹鋼管或玻璃管，管的外徑為6mm，長度可以根據(jù)熱脫附儀器的要求而定，吸附劑的選擇可以根據(jù)所分析物質(zhì)的特性參考表D-1、表D-2選擇，吸附劑選擇的原則為：
    (1)具有較大的比表面積，即具有較大的安全采樣體積。
    (2)具有較好的疏水性能，對水的吸附能力低。
    (3)容易脫附，分析的物質(zhì)在吸附劑上不發(fā)生化學反應。
                        表D-1 TENAX 吸附劑對一些化合物的保留體積

                               表D-2 常用的幾種吸附劑的使用范圍