不飽和聚酯樹脂的主要生產設備

  縮聚反應用設備
  (1)反應釜或反應鍋 不飽和聚酯的酯化反應在反應釜中進行。反應釜好用不銹鋼制造,也可用內襯搪瓷的反應釜,但后者使用壽命短。反應釜壁外需包有隔熱層,防止反應料及加熱用油的熱量散失,造成反應溫度變化。
  反應釜的尺寸與形狀很重要。若反應釜的容積加大,夾套和釜內盤管的傳熱時間長、不利于釜內溫度均勻;液面面積過大,在反應過程中混入雜質的可能性增加,醇的散失增加,產物顏色變黃,故大容量的反應釜需要良好的惰性氣體保護和攪拌設備,或將釜體設計得細長些,減少液面面積。反應釜的結構見圖5-4。釜上裝有以下幾種部件。

  ①攪拌器  反應釜內裝有螺旋槳式攪拌器,其位置在鍋的中心線上,葉片離鍋底約0.9m。也可用其他形式攪拌器。攪拌器必須能使物料混合均勻,使整個反應物溫度均勻,防止局部過熱,而且使各種反應物相互接觸良好,水分排除快,使反應加速。
  攪拌器的電動機要有足夠的功率,可以攪動黏性很大的液體,并且能盡量避免濺起反應物。這種濺起物在滿鍋時會達到入孔,在通過入孔加一些反應料時,即會濺出;在半鍋料時又會粘在盤管上,發生固化、焦化,再落下,使樹脂變色。濺起更多時還會進入分餾柱,使之堵塞,造成反應無法控制。
 ?、诩訜崤c冷卻盤管 加熱與冷卻盤管是控制反應溫度的重要工具。反應開始時要加熱,使反應物料達到規定的反應溫度,以加速反應,并維持反應物于液態。反應進行中要保持規定的溫度,以確保反應正常進行。反應溫度過高則產生雙鍵交聯、凝膠,反應物過量揮發,產物變色;反應溫度過低則反應太慢,達不到規定的反應程度。通過控制進入盤管中加熱介質的流量,可以有效地控制反應溫度。當縮聚反應達到規定程度時,反應物料要降溫,以防止發應溫度。當縮聚反應達到規定程度時,反應物料要降溫,以防止發生過早凝膠,并節省時間,此時盤管中可以減少加熱介質流量,通過低溫介質使反應產物冷卻。
  盤管用不銹鋼管制成,呈螺旋狀安裝在反應釜內壁,由釜底開始向上延伸到釜高的3/4左右。為了適應特定樹脂的合成工藝要求,有時安裝兩層盤管,以分別控制釜內上下層物料的溫度。盤管應有較大的表面積,以便使反應物與熱介質之間有較好的熱交換。
  盤管內可通熱油以加熱物料,或改換冷油以冷卻物料,也可用蒸汽和冷水來調節溫度。
  ③夾套 反應釜的側壁和底部為雙層夾套,夾套中通有熱交換介質??捎玫臒峤粨Q介質有多種,常用聯苯和聯苯醚的混合物。也可用變壓器油。這種熱交換介質可以在夾套外加熱后送入夾套,也可以用電熱器直接插入鍋底部夾套以加熱介質。
 ?、芏栊詺怏w輸入管 惰性氣體輸入管由鍋頂插入反應物到接近鍋底的部位,可以將惰性氣體(氮氣、二氧化碳等)通入反應料深處,其作用是使反應釜內液面上空間充滿惰性氣體,排除氧氣,防止樹脂的變色。通過惰性氣體起著對反應物料的攪拌作用,通過其流量的調節可以加速反應水的排除,強制反應過程。
  必要時還可向反應釜頂部空間插入情性氣體管,通入惰性氣體以增加空間氣壓,防止物料揮發。
 ?、萑肟住∪肟子糜诩尤牍腆w物料,如苯二甲酸酐、順丁烯二酸酐、反丁烯二酸等。也用于工人進釜內檢查釜壁腐蝕情況和內部設備完好情況。入孔四周有密封墊片,用螺栓將入孔蓋固緊密封。
 ?、抻^察孔 觀察孔位于反應釜頂部,有兩層經過熱處理的玻璃,通過觀察孔可以觀察釜內反應情況。
 ?、呷庸堋∪庸馨苍诟诨蚋?,可定期取樣檢驗,以確定反應程度。
  (2)蒸汽排出及冷凝裝置 物料在反應過程中產生水,以水蒸氣形態進入液面上的空間,必須加以排除。與此同時,部分醇也揮發混入水蒸氣中。惰性氣體必須有排出口。因此,在反應釜頂部裝有蒸汽排出管。管徑較粗(φ10~20cm),由不銹鋼制成。向上通入兩段冷凝系統。
  ①回流冷凝分餾柱 在反應釜排出蒸汽中,有相當數量的醇隨水蒸氣外逸。必須使醇回流。以保持規定的醇酸比,而又使水蒸氣得以排除。因此,分餾柱的溫度要保持在醇的沸點和水的沸點之間。分餾柱中可裝填表面積大的填充物(如不銹鋼或陶瓷的短環狀多孔物等),使醇能更有效地分離出來。
 ?、诶淠鳌姆逐s柱出來的水蒸氣和惰性氣體再進入冷凝器,使水蒸氣冷凝,此時少量在分餾柱中未能冷凝回流的醇也和水一起冷凝。測定冷凝液的折射率可以確定醇在水中的含量。按此測定結果可以調節分餾柱頂部的蒸汽溫度。如冷凝液中醇含量偏高時,可以降低分餾柱頂部蒸汽溫度,防止醇的損失;反之,可以提高分餾柱頂部蒸汽溫度,使水分能更快排出。
 ?、劾淠航邮芷鳌±淠航邮芷魇且粋€容器,有量規指示液面高低。頂部有排氣孔,可排出惰性氣體。底部有閥門可放水,通過所收集的水量多少可顯示反應進行的程度。在冷凝器通往接受器的管路上可裝一個帶閥門的取樣管,以便取冷凝水樣進行折射率測試。
  調節分餾柱頂部的蒸汽溫度有兩種方法:一是在分餾柱頂部加設一段熱交換器,通過調節熱交換器中的冷卻水流量來調節蒸汽溫度;二是將接受器中的冷凝液用泵打回分餾柱頂部,通過流量控制以調節蒸汽溫度。
    在制造順丁烯二酸酐樹脂時,可能需用稀釋劑來稀釋腐蝕性的酸蒸氣。此時,所用稀釋溶劑要能與水形成共沸混合物,其沸點也應低于反應溫度,從而易于從反應物中排除出去。蒸汽冷凝后,溶劑要分離出來,回到反應釜中繼續使用。
  反應后期可以通過以上分餾與冷凝系統抽真空以加速排除殘余水分和溶劑。

  稀釋設備

  酯化反應完成后,其產物即送入稀釋設備與交聯單體混溶。一般不宜在反應釜中繼續進行稀釋,因為反應釜容積不足以再加稀釋劑,稀釋劑的溫度低,應將酯化反應所得的熱的產物注入稀釋劑中,以減少稀釋劑的揮發和濺起。有時,稀釋罐也起臨時貯存作用,可使不同批量的產品混合成均勻產品。
  (1)酯化產物的輸送管道   縮聚反應產物由反應釜底部的閥門排放出來,經輸送管流入稀釋罐。輸送管用5.08~10.16cm(2~4in)不銹鋼管制成。如用泵送可加速到70~140L/min。由于酯化產物黏度很大,用泵輸送時需有足夠的功率。
  (2)稀釋罐稀釋罐一般用不銹鋼制成,其容積至少應為反應釜的1.5倍,可以高到2~4倍,其攪拌機構與反應釜相同,使聚酯和交聯劑均勻混溶。或將幾釜不同的聚酯混合均勻。
  稀釋罐不一定要保溫隔熱,只有在縮聚產物難以溶解而需要維持較高溫度時,才進行保溫。此時要裝置足夠的冷卻盤管才能滿足操作要求。否則,稀釋過程中遇到物料溫度過高時,就不能及時冷卻,而有在罐內聚合凝膠的危險。
  與反應釜相同,稀釋罐也裝有入孔、惰性氣體輸入管,出口在底部。排出的樹脂產品經過過濾裝置后即可裝桶。
  采用板框過濾和袋式過濾的聯合裝置進行嚴格的過濾可以清除樹脂中的雜質,保證合格的產品質量。在小量生產中也應經袋式過濾方為合格產品。

  檢測與控制儀器

  反應釜中應設溫度計顯示反應物溫度,同時安裝熱電偶及記錄儀對反應物溫度進行連續記錄。冷凝系統中,在分餾柱出口處應安裝熱電偶以連續記錄蒸汽溫度。在熱交換系統中應安裝熱電偶以連續記錄油溫。惰性氣體流量由裝在管道中的流量計顯示。
  在自動化的控制系統中,可用微機控制反應過程,包括從投料到放料,從升溫、恒溫到降溫以及惰性氣體流量調節的全過程,確保產品質量的穩定。