低共熔點芳胺固化環氧樹脂1
在眾多的環氧固化劑中,芳香胺固化劑因其固化物具有優異的力學性能,和高熱變形溫度而受到廣泛重視。但大部分芳香胺固化劑常溫下為固態且熔點較高,必須加熱熔化后才能與環氧樹脂相混,操作復雜、工藝性差,須對高熔點芳香胺固化劑改性,以獲得工藝性良好的低熔點芳香胺固化劑。利用間苯二胺改性一種新合成的分子質量相對較大的長鏈柔性芳胺(LCDA),以形成低共熔固化劑,并用此低共熔物來固化環氧樹脂,及其固化行為、動力模型、動力參數。
一、引言
眾多的環氧固化劑中,芳香胺固化劑因其固化物具有優異的力學性能和高熱變形溫度而受到廣泛重視。但大部分芳香胺固化劑常溫下為固態且熔點較高,必須加熱熔化后才能與環氧樹脂相混,操作復雜,工藝性差,須對高熔點芳香胺固化劑改性,以獲得工藝性良好的低熔點芳香胺固化劑。
陳紅宇等人曾通過物理共混方法,制得了以間苯二胺(m-PDA),對對二氨基二苯甲烷(DDM)和3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷(MOcA)共混的三元低共熔固化劑。
王斌等人開發了以DDM與二甲巰基甲苯二氨(DADMT)共混的低熔點二元共混物,此低熔點芳胺可延長樹脂體系的使用期并提高其力學性能。
利用間苯二胺改性一種新合成的分子質量相對較大的長鏈柔性芳胺(LCDA),以形成低共熔固化劑。并用此低共熔物來固化環氧樹脂,研究其固化行為、確定動力學模型、求取動力學參數,并對體系的固化工藝進行初步探討。
二、實驗部分
1、原料
長鏈柔性芳胺(LCDA),自制,熔點136.5℃;間苯二胺(m-PDA),上海安諾芳胺化學品有限公司;雙酚A型環氧樹脂(E-51),環氧值0.48~0.54,無錫樹脂廠。
2、樣品制備及測試
(1)低共熔配比的測定
按不同質量比稱取LCDA和m-PDA,充分研磨混勻,在惰性氣體保護下加熱熔融,攪勻、冷卻、研磨至一定細度。分別稱取不同質量比的共混物約5mg置于鋁坩堝中,用德國NETSCH公司DSC204F1型示差掃描量熱儀進行熔融曲線掃描,升溫速率為5℃/min。
(2)低共熔物固化環氧樹脂動力學數據的測定
稱取一定質量的低共熔物于一定溫度下熔融,再將其與E-51按環氧基與氨基物質的量比1:0.6混合攪拌均勻,并用高速離心機脫除氣泡。然后稱取5份每份約5mg待固化樣品于鋁坩堝中,按不同的升溫速率(5℃/min,10℃/min,15℃/min,20℃/min和25℃/min)分別對其進行固化曲線的掃描,以測量固化反應的起始溫度To、峰頂溫度Tp、終止溫度Te以及放熱焓△H。










































