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華僑大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院近的一項(xiàng)成果，通過(guò)在恒溫箱中使環(huán)氧樹(shù)脂升溫降低粘度，以分散填料而不使用稀釋劑，從而開(kāi)創(chuàng)一種新環(huán)氧樹(shù)脂/石墨微片復(fù)合導(dǎo)電材料制備方法。這種方法作為環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合導(dǎo)電材料有意義的工藝，有利于復(fù)合材料獲得較低的電阻率和較好的結(jié)構(gòu)性能。環(huán)氧樹(shù)脂行業(yè)協(xié)會(huì)專(zhuān)家日前對(duì)該研究實(shí)驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行了揭秘。
實(shí)驗(yàn)藥品主要包括：E-44雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂：無(wú)錫樹(shù)脂廠產(chǎn)；膨脹石墨：青島石墨股份有限公司產(chǎn)；乙醇、乙二胺、丙酮，均為分析純，市購(gòu)。實(shí)驗(yàn)儀器則包括：電子天平，Sartorius BS210S：北京賽多利斯儀器有限公司；KQ-100型超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司；SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵：鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；PHO30電熱恒溫干燥箱：上海市實(shí)驗(yàn)儀器總廠；DT-830液晶顯示數(shù)字萬(wàn)用表：日本Univolt公司；ZC36型高電阻測(cè)試儀：上海第六電表廠。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程先是制備石墨微片。據(jù)環(huán)氧樹(shù)脂行業(yè)協(xié)會(huì)專(zhuān)家介紹，研究人員用KQ-100型超聲波清洗器作為超聲粉碎儀器，超聲介質(zhì)為水-乙醇混合溶劑(乙醇體積分?jǐn)?shù)約為70%)，膨脹石墨的用量為1.5g/600mL介質(zhì)，處理時(shí)間50h。超聲波粉碎后，石墨微片均勻分散于介質(zhì)中，經(jīng)過(guò)抽濾烘干，置于干燥器中備用。通過(guò)掃描電子顯微鏡、激光粒度分布測(cè)試儀對(duì)石墨微片進(jìn)行測(cè)定分析，發(fā)現(xiàn)石墨微片的平均直徑約為12ktm，平均厚度約為50nm，徑厚比約為240。
在此基礎(chǔ)上研究人員進(jìn)行了制備方法的探索性實(shí)驗(yàn)。環(huán)氧樹(shù)脂行業(yè)協(xié)會(huì)專(zhuān)家介紹說(shuō)，先取樣――各樣品的環(huán)氧樹(shù)脂都為10克，1～8號(hào)樣品的制備方法如下：先稱(chēng)取石墨微片然后加入丙酮，再稱(chēng)取環(huán)氧樹(shù)脂用玻璃棒攪拌使之混合均勻；接著在混合物中加入乙二胺，迅速攪拌均勻在室溫下(30℃左右)固化24～36小時(shí)。9號(hào)樣品的制備方法如下：先稱(chēng)取石墨微片和環(huán)氧樹(shù)脂，置于電熱恒溫箱中，恒溫溫度80℃，過(guò)一段時(shí)間后用玻璃棒攪拌混合均勻，然后冷卻降溫后加入乙二胺，混合均勻后在室溫下固化24～36小時(shí)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：1～3號(hào)樣品電阻大于2×105Ω.cm，依次固化變慢、樣品變?nèi)彳洝⒄辰有宰儾睿?號(hào)樣品含量較高石墨而測(cè)得電阻5×104Ω.cm，但卻難以固化、保持糊狀，懷疑原因是加入石墨而使乙二胺的固化效率降低，因而加大乙二胺的用量。從5、6號(hào)樣品看更難以固化，7號(hào)降低乙二胺及丙酮的用量仍難固化。8號(hào)樣品繼續(xù)降低乙二胺的用量情況稍好，同時(shí)需要注意由于丙酮及乙二胺用量減少，石墨有明顯未分散完全現(xiàn)象。含丙酮很少的石墨(5%)與環(huán)氧樹(shù)脂在水浴(60℃左右)恒溫后攪拌混合，電阻率約104Ω.cm。原因可能基本肯定是丙酮較少使電阻變小。因而在固化體系中不再加入稀釋劑丙酮，但在室溫下如果沒(méi)有稀釋劑環(huán)氧樹(shù)脂難以分散石墨微片的。為此決定采用電熱恒溫箱，它使用方便且恒溫效果比水浴更好，這樣的9號(hào)樣品電阻約1×102Ω.cm。這個(gè)實(shí)驗(yàn)很成功，不僅獲得較低的電阻率而且順利固化，樣品的表觀結(jié)構(gòu)性能也較好，可見(jiàn)丙酮的存在不僅增大了樣品的電阻率，而且影響了樣品的結(jié)構(gòu)性能，甚至使樣品難以固化。
