液相色譜法直觀掌控環氧樹脂生產
高效液相色譜法在環氧樹脂生產中得到了應用――環氧樹脂行業協會專家介紹說,一向用于檢驗的液相色譜法技術,現在可以前移到生產過程中,使樹脂在生產過程中的成份情況一目了然,為穩定生產高品質環氧樹脂提供了新的技術手段。這是蘭州理工大學石油化工學院取得的一項新的科研成果。
隨著科學技術的進步,普通雙酚A型環氧樹脂已不能滿足人們的要求,許多新品種環氧樹脂涌現出來。含有聯苯結構二縮水甘油醚型環氧樹脂3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚,具有良好的色澤和透明度,較普通環氧樹脂有優異的耐熱性和力學性能,環氧值高、總氯含量低等理化性能和性價比,已被廣泛用作多種型材、涂料、膠粘劑、復合材料樹脂基體,特別是在電子封裝材料中自于具有理想的電絕緣性能而備受青睞,是一種新型環氧樹脂。但對于其生產過程中各個上序組分及其相對含量的分析控制目前尚未見報道??蒲腥藛T采用高效液相色譜法對含有聯苯結構二縮水甘油醚型環氧樹脂的生產過程進行跟蹤,使得生產過程更加直觀、取得了良好的效果。
科研人員先以3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚和環氧氯丙烷為原料,通過二步法合成了3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚。然后進行檢測,環氧樹脂行業協會專家介紹說,檢測儀器和試劑包括:Finnigan-4510質譜儀;PE200系列高效液相色譜儀;四元泵;UV/VIS檢測器;Tatal ChromWorkstation工作站;乙腈(色譜純);超純水,三氟乙酸(分析純);3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚,3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚。色譜條件為:Varian C18 4.6mm×250mm色譜柱,柱溫35℃;流動相:乙腈/0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脫,按表1進行,流動相流速為1.0mL/min,進樣:20uL,檢測波長285nm。測定操作步驟為:在10mL樣品瓶中準確稱取樣品0.1g,加入10mL甲醇充分溶解,進樣10uL進行測定。進行外標法定性定量。對3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚,3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚標樣同樣操作,進行定性定量分析。在上述色譜分析條件下對反應的各個階段進行測定。
結果表明在二縮水甘油醚型環氧樹脂生產過程中,利用了高效液相色譜法使反應過程非常明晰,有效地控制反應的各個工序、提高了生產效率,并對終產品質量的控制起到非常關鍵的作用,生產出高性能的含有聯苯結構二縮水甘油醚型環氧樹脂。環氧樹脂行業協會的專家表示,該方法在反應的各階段各個組分及其相對含量非常明晰,有助于生產質量控制,提高生產效率和終產品質量。
隨著科學技術的進步,普通雙酚A型環氧樹脂已不能滿足人們的要求,許多新品種環氧樹脂涌現出來。含有聯苯結構二縮水甘油醚型環氧樹脂3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚,具有良好的色澤和透明度,較普通環氧樹脂有優異的耐熱性和力學性能,環氧值高、總氯含量低等理化性能和性價比,已被廣泛用作多種型材、涂料、膠粘劑、復合材料樹脂基體,特別是在電子封裝材料中自于具有理想的電絕緣性能而備受青睞,是一種新型環氧樹脂。但對于其生產過程中各個上序組分及其相對含量的分析控制目前尚未見報道??蒲腥藛T采用高效液相色譜法對含有聯苯結構二縮水甘油醚型環氧樹脂的生產過程進行跟蹤,使得生產過程更加直觀、取得了良好的效果。
科研人員先以3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚和環氧氯丙烷為原料,通過二步法合成了3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚。然后進行檢測,環氧樹脂行業協會專家介紹說,檢測儀器和試劑包括:Finnigan-4510質譜儀;PE200系列高效液相色譜儀;四元泵;UV/VIS檢測器;Tatal ChromWorkstation工作站;乙腈(色譜純);超純水,三氟乙酸(分析純);3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚,3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚。色譜條件為:Varian C18 4.6mm×250mm色譜柱,柱溫35℃;流動相:乙腈/0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脫,按表1進行,流動相流速為1.0mL/min,進樣:20uL,檢測波長285nm。測定操作步驟為:在10mL樣品瓶中準確稱取樣品0.1g,加入10mL甲醇充分溶解,進樣10uL進行測定。進行外標法定性定量。對3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚,3,3’,5,5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚標樣同樣操作,進行定性定量分析。在上述色譜分析條件下對反應的各個階段進行測定。
結果表明在二縮水甘油醚型環氧樹脂生產過程中,利用了高效液相色譜法使反應過程非常明晰,有效地控制反應的各個工序、提高了生產效率,并對終產品質量的控制起到非常關鍵的作用,生產出高性能的含有聯苯結構二縮水甘油醚型環氧樹脂。環氧樹脂行業協會的專家表示,該方法在反應的各階段各個組分及其相對含量非常明晰,有助于生產質量控制,提高生產效率和終產品質量。










































